Injeksi Nimodipin


Nimodipine Infusion

 

Injeksi Nimodipin adalah larutan steril nimodipin dalam pelarut air etanolat yang sesuai dan siap digunakan. Mengandung nimodipin, C21H26N2O7, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Nimodipin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik. Penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.

 

Identifikasi

    A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran etil asetat P-sikloheksan P (40:60).

    Penampak bercak Masukkan sejumlah 2,6-diklorokuinonklorimid dalam etanol P hingga kadar 1 mg per mL dan panaskan pada suhu 110° selama lebih kurang 3 menit. Larutan dibuat segar.

    Larutan uji Ekstraksi beberapa volume injeksi yang berisi 4 mg nimodipin dengan 4 mL diklorometan P dan gunakan lapisan diklorometan.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan diklorometan P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

    Campuran larutan uji dan larutan baku Campuran sejumlah volume sama Larutan uji dan Larutan baku.

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku dan Campuran larutan uji dan larutan baku pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel F254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat sampai tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan di udara, amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm, semprot dengan Penampak bercak. Bercak nimodipin berwarna hijau kecoklatan sampai hijau kebiruan; bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku; bercak Campuran larutan uji dan larutan baku merupakan satu bercak yang kompak.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

 

pH <1071> Antara 6,0 dan 7,5.

Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 5,0 unit Endotoksin FI per mL injeksi nimodipin.

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji persediaan Ukur saksama sejumlah injeksi nimodipin, masukkan ke dalam labu yang sesuai, encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar nimodipin lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan uji Pipet 1 mL Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 2 mL larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 1 µg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar masing-masing lebih kurang 1 µg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak nimodipin dan senyawa sejenis A nimodipin tidak kurang dari 1,5; dan faktor ikutan puncak nimodipin tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel.

 

 

Nama

Batas (%)

Senyawa sejenis A nimodipintidak lebih besar dari respons puncak Larutan baku (0,5%)
Cemaran laintidak lebih besar dari respons puncak Larutan uji (0,2%)
Total cemaran selain senyawa sejenis A nimodipintidak lebih besar dari 2,5 kali respons puncak Larutan uji (0,5%)

Abaikan setiap respons puncak kurang dari 0,25 kali respons puncak utama Larutan uji (0,05%).

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-tetrahidrofuran P-air (12:24:64). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan uji Ukur saksama sejumlah injeksi nimodipin, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar nimodipin lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Nimodipin BPFI dan Senyawa Sejenis A Nimodipin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,002 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4,0 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit dan pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara dua puncak utama tidak kurang dari 1,3; dan faktor ikutan puncak nimodipin tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.  Hitung persentase nimodipin, C21H26N2O7 dalam injeksi dengan rumus:

rU dan rs berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Nimodipin  BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar nimodipin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Tidak boleh kontak dengan polivinil klorida (PVC).