Tablet Noretisteron


Tablet Noretindron

Norethisterone Tablets

 

Tablet Noretisteron mengandung noretisteron, C20H26O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Noretisteron BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi Campur sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg noretisteron dengan 15 mL heksana P, aduk sesekali selama 15 menit. Sentrifus, enaptuangkan dan buang larutan heksana. Ekstraksi residu 2 kali, tiap kali dengan  10 mL heksana P. Sentrifus, enaptuangkan dan buang larutan heksana. Tambahkan 25 mL kloroform P pada residu, kocok selama 1 sampai 2 menit, dan saring. Uapkan hingga lebih kurang 3 mL, tambahkan beberapa mL heksana P untuk mempercepat penghabluran dan uapkan hingga kering. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Noretisteron BPFI.

 

Disolusi <1231>

    UJI 1

    Media disolusi: 500 mL natrium lauril sulfat P 0,09% dalam asam hidroklorida 0,1 N yang diawaudarakan.

    Alat tipe 2: 75  rpm

    Waktu: 30 menit

Prosedur Lakukan penetapan jumlah noretisteron, C20H26O2 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P–air (2:3). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Noretisteron BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang  0,07 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi untuk membantu melarutkan.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi  hingga kadar lebih kurang (L/500) mg per mL. L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan bakudan Larutan ujike dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase noretisteron, C20H26O2,yang terlarut dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak noretisteron dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar noretisteron dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 500 mL;  L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) noretisteron, C20H26O2 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

    UJI 2

Jika sediaan memenuhi uji ini, pada etiket harus dicantumkan memenuhi Uji 2 Disolusi.

    Media disolusi: 500 mL natrium lauril sulfat P 0,09% dalam asam hidroklorida 0,1 N yang diawaudarakan.

    Alat tipe 2: 75  rpm

    Waktu: 45 menit

Prosedur Lakukan penetapan jumlah noretisteron, C20H26O2 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P - dapar fosfat 0,02 M pH 6,0 (35:65). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Noretisteron  BPFI, larutkan dan encerkan denganmetanol P hingga kadar lebih kurang 0,028 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi untuk membantu melarutkan.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang (L/500) mg per mL. L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm atau sentrifus paling kurang 10 mL alikot dan gunakan beningan.

    Sistem kromatografi  Gunakan salah satu sistem berikut:

    Sistem kromatografi 1 Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 200 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit.

    Sistem kromatografi 2 Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 atau 3,5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur  respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan bakudan Larutan uji pada Uji 1 atau Uji 2 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase noretisteron, C20H26O2,yang terlarut dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak noretisteron dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar noretisteron dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 500 mL; L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) noretisteron, C20H26O2 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

    Uji 3

Jika sediaan memenuhi uji ini, pada etiket harus dicantumkan memenuhi Uji 3 Disolusi.

    Media disolusi: 500 mL natrium lauril sulfat P 0,5% dalam asam hidroklorida 0,1 N yang diawaudarakan.

    Alat tipe 2: 75 rpm

    Waktu: 20 menit

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah noretisteron, C20H26O2 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (50:50). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Noretisteron BPFI larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,028 mg per mL. Jika perlu lakukan sonikasi untuk membantu melarutkan.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang (L/500) mg per mL. L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring dengan porositas 0,45 µm atau sentrifus alikot dan gunakan beningan.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,3 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur  respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase noretisteron, C20H26O2,yang terlarut dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak noretisteron dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar noretisteron dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 500 mL;  L adalah jumlah noretisteron dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.

    Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) noretisteron, C20H26O2 dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar

    Larutan A Larutkan 1,0 g isoniazid P dalam 1000 mL metanol anhidrat P, tambahkan 1,3 mL asam hidroklorida P, dan campur.

    Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Noretisteron BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 14 ?g per mL.

    Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan tambahkan 2,0 mL Larutan A. Campur, tutup dan biarkan selama 30 menit.

    Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 0,7 mg noretisteron, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan metanol anhidrat P sampai tanda. Campur dan biarkan selama 10 menit sambil sesekali dikocok, dan saring. Gunakan filtrat.

    Larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji persediaan, tambahkan 2,0 mL Larutan A, campur, tutup dan biarkan selama 30 menit.

    Blangko larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji persediaan, tambahkan 2,0 mL metanol P dan campur.

    Blangko larutan pereaksi  Pipet 10 mL metanol P tambahkan 2,0 mL Larutan A, campur, tutup dan biarkan selama 30 menit.

    Prosedur Ukur serapan Blangko larutan uji menggunakan metanol P sebagai blangko, kemudian ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku menggunakan  Blangko larutan pereaksi pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 380 nm. Hitung persentase noretisteron, C20H26O2, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

AU, AUB dan AS­ berturut-turut adalah serapan Larutan uji, Blangko larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Noretisteron BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar noretisteron dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.

 

Penandaan Jika tidak menggunakan Disolusi Uji 1, cantumkan uji disolusi yang digunakan.