Rifampicin Tablets

Tablet Rifampisin mengandung rifampisin, C₄₃H₅₈N₄O₁₂, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Rifampisin BPFI; tidak boleh dikeringkan. Hindari paparan oksigen. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya dan kelembapan, dalam lemari pendingin. Rifampisin Kuinon BPFI; N-oksid rifampisin BPFI; 3-formilrifamisin SV BPFI; Rifampisin SV BPFI; Rifapentin BPFI.

Identifikasi

    A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

    Fase gerak Campuran etil asetat P-metanol P-amonium P (8:2:0,2).

    Larutan baku 1 Timbang saksama sejumlah Rifampsisin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

    Larutan baku 2 Timbang saksama sejumlah Rifampisin dan Rifapentin BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar masing-masing lebih kurang 10 mg per mL.

    Larutan uji Larutkan sejumlah serbuk tablet dalam metanol P hingga diperoleh larutan dengan kadar 10 mg per mL. Saring dan gunakan filtrat.   

    Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 2 µL Larutan uji, Larutan baku 1 dan Larutan baku 2 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan. Amati bercak: harga R_f, warna dan ukuran bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku 1.

    B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida P (9 dalam 1000)

Alat tipe 2: 50 rpm

Waktu : 45 menit

    Lakukan penetapan persentase rifampisin, C₄₃H₅₈N₄O₁₂ yang terlarut dengan cara spektrofotometri seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.

    Dapar fosfat pH 7,0 Timbang saksama lebih kurang 3,02 g kalium dihidrogen fosfat dan 6,2 g dikalium hidrogen fosfat. Larutkan dalam 1000 mL air, atur pH hingga 7,0.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Rifampisin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat pH 7,0 hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

    Larutan uji Gunakan alikot, jika perlu encerkan dengan Dapar fosfat pH 7,0 hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

    Prosedur Lakukan penetapan persentase rifampisin, C₄₃H₅₈N₄O_12, yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 474 nm.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q) C₄₃H₅₈N₄O_12, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik rifampisinkuinon, N-oksid rifampisin dan 3-formilrifamisin berturut-turut tidak lebih dari 3,0%; 1,0% dan 0,5%, dihitung terhadap respons puncak kromatogram dari metode baku eksternal; total respons puncak cemaran lain tidak lebih dari 3,5 kali respons puncak yang diperoleh pada Larutan baku (3,5%). Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 100 mg rifampisin, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga diperoleh kadar rifampisin lebih kurang 1 mg per mL. Saring dengan penyaring membran dengan porositas 0,45 mm dan gunakan filtrat.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Rifampisin BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga diperoleh kadar lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan baku cemaran Timbang saksama sejumlah Rifampisinkuinon BPFI, N-oksid rifampisin BPFI, 3-formilrifamisin SV BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar masing-masing lebih kurang 10 µg per mL.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram  lebih kurang 4 kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran.

Syarat lain Memenuhi syarat.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran metanol P-asetonitril P- kalium dihidrogen fosfat 0,075 M-asam nitrat 1,0 M (30:30:36:4), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Rifampisin BPFI, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.

    Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang dari 10 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 80 mg rifampisin, larutkan dalam asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,8 mg per mL, saring dengan penyaring membran dengan porositas 0,45 mm dan encerkan filtrat dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 0,08 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tingi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase Rifampisin, C₄₃H₅₈N₄O_12, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U  dan r_S berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar  Rifampisin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar rifampisin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan simpan dalam tempat gelap sejuk dan kering.