Tablet Lepas Tunda Sulfasalazin


Sulfasalazine Delayed-Release Tablets

 

Tablet Lepas Tunda Sulfasalazin mengandung sulfasalazin, C18H14N4O5S,  tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Sulfasalazin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan sinar tampak zat dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar

    Larutan  baku dan Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231> Lakukan seperti tertera pada Prosedur, Cara B pada Alat tipe 1 dan Alat tipe 2, Tablet lepas tunda.

TAHAP ASAM

    Media asam: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.

    Alat tipe 1: 100 rpm.

    Waktu: 120 menit. [Catatan Pada menit ke 120, hitung jumlah sulfasalazin, C18H14N4O5S, yang terlarut menggunakan metode berikut.]

    Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Campuran isopropanol P-asetonitril P-air-asam asetat glasial P (11:7:22:0,4). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah  Sulfasalazin BPFI, larutkan dan encerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N hingga kadar lebih kurang 55,6 µg per mL.

    Larutan uji Saring lebih kurang 7 mL alikot menggunakan penyaring dengan porositas 0,45 µm.

    Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif sulfasalazin lebih kurang 7,7 menit.]

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase sulfasalazin, C18H14N4O5S, yang terlarut dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak sulfasalazin dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Sulfasalazin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah kekuatan tablet dalam mg per tablet seperti tertera pada etiket; V adalah volume Media disolusi 900 mL.

    Toleransi Dalam waktu 120 menit harus larut tidak lebih dari 10% (Q) sulfasalazin, C18H14N4O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

TAHAP DAPAR

    Media: 900 mL Dapar fosfat pH 7,5.

    Alat tipe 1: 100 rpm.

    Waktu: 60 menit. [Catatan Pada menit ke 60, hitung jumlah sulfasalazin, C18H14N4O5S, yang terlarut seperti tertera pada Tahap asam.]

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 85% (Q) sulfasalazin, C18H14N4O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar

    Blangko Gunakan air.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sulfasalazin BPFI larutkan dan encerkan dengan media yang sama seperti tertera pada Larutan uji hingga kadar lebih kurang 7,5 µg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet sulfasalazin, timbang saksama sejumlah serbuk tablet, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N hingga diperoleh kadar lebih kurang 1,5 mg per mL.

    Larutan uji Pipet 5 mL Larutan uji persediaan, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL yang berisi 750 mL air. Tambahkan 20,0 mL asam asetat 0,1 N, encerkan dengan air hingga diperoleh kadar lebih kurang 7,5 µg per mL.

    Prosedur Ukur serapan Larutan uji, Larutan baku dan Blangko pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 359 nm. Hitung persentase sulfasalazin, C18H14N4O5S, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Sulfasalazin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar sulfasalazin dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.