<301> Penetapan Sisa Pemijaran


Penetapan sisa pemijaran/abu sulfat ini menggunakan prosedur untuk mengukur jumlah sisa zat yang tidak menguap dari contoh bila contoh dipijarkan dengan penambahan asam sulfat sesuai dengan prosedur yang diuraikan di bawah ini. Uji ini biasanya digunakan untuk menentukan kandungan cemaran anorganik dalam zat organik Prosedur Pijarkan krus yang sesuai (sebagai contoh silika, kuarsa atau porselen) pada 600±50º selama 30 menit, dinginkan krus dalam desikator dan timbang saksama. Timbang saksama 1 g sampai 2 g zat atau sejumlah seperti yang tertera pada masing-masing monografi ke dalam krus. Basahkan contoh dengan sejumlah kecil, umumnya 1 mL asam sulfat P, kemudian panaskan perlahan-lahan sampai contoh mengarang sempurna, dinginkan. Kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi, basahkan residu dengan sejumlah kecil, umumnya 1mL asam sulfat P, panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih, dan pijarkan pada 600±50° kecuali dinyatakan pada temperatur yang khusus pada masing–masing monografi sampai residu habis terbakar. Pastikan bahwa api tidak diproduksi setiap saat selama prosedur. Dinginkan krus dalam desikator, timbang saksama dan hitung persentasi sisa. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada masing-masing monografi, kecuali dinyatakan lain, basahkan lagi sisa dengan asam sulfat P, panaskan dan pijarkan seperti sebelumnya selama 30 menit, sehingga perbedaan penimbangan dua berturut-turut tidak lebih dari 0.5 mg atau hingga persen dari sisa memenuhi batas pada masing-masing monografi. Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara dan pada suhu serendah mungkin agar pembakaran karbon terjadi sempurna. Dapat menggunakan tanur, jika diinginkan dan untuk pemijaran akhir direkomendasikan menggunakan suhu pada 600 ± 50°. Kalibrasi tanur dapat dilakukan menggunakan pengukur suhu digital yang sesuai dan termokopel kerja yang dikalibrasi terhadap termokopel baku yang dapat ditelusuri ke National Institute of Standards and Technology. Periksa ketepatan pengukuran dan pengendalian sirkuit tanur dengan memeriksa posisi di dalam tanur pada suhu kontrol yang ditetapkan untuk penggunaan. Pilih posisi letak zat yang sesuai dengan metode yang digunakan. Toleransi ±25° pada setiap posisi yang diukur.