Ferrous Fumarate
Besi(2+) fumarat [141-01-5]
C4H2FeO4 BM 169,90
Besi(II) Fumarat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 101,0% C4H2FeO4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk jingga kemerahan hingga cokelat merah; tidak berbau. Dapat mengandung gumpalan lunak yang membentuk kepingan kuning bila digerus.
Kelarutan Sukar larut dalam air; sangat sukar larut dalam etanol. Kelarutan dalam asam hidroklorida encer terbatas karena memisahnya asam fumarat.
Baku pembanding Asam Fumarat BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Lakukan identifikasi dengan cara: pada 1,5 g zat tambahkan 25 mL enceran asam hidroklorida P (1 dalam 2). Encerkan dengan air hingga 50 mL, panaskan hingga larut sempurna, dinginkan. Saring dengan penyaring kaca masir halus, bilas endapan dengan enceran asam hidroklorida P (3 dalam 100), simpan filtrat untuk Identifikasi B. Keringkan endapan pada suhu 105º: Spektrum serapan inframerah endapan yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asam Fumarat BPFI.
B. Filtrat yang diperoleh dari Identifikasi A menunjukkan reaksi Besi seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 16 jam.
Sulfat Tidak lebih dari 0,2%; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: Masukkan 1,0 g zat ke dalam gelas piala 250-mL, tambahkan 100 mL air, panaskan di atas tangas uap, tambahkan asam hidroklorida P tetes demi tetes hingga larut sempurna [Catatan Diperlukan lebih kurang 2 mL asam]. Saring jika perlu, dan encerkan filtrat dengan air hingga 100 mL. Panaskan hingga mendidih, tambahkan 10 mL barium hidroklorida LP, hangatkan di atas tangas uap selama 2 jam, tutup dan biarkan selama 16 jam. [Catatan Jika terbentuk hablur besi(II) fumarat, hangatkan di atas tangas uap hingga larut]. Saring melalui kertas saring bebas abu, bilas residu dengan air panas dengan penambahan amonium sulfida LP hingga tidak terbentuk endapan hitam dalam filtrat, pindahkan kertas saring yang berisi residu ke dalam krus yang telah ditara. Arangkan kertas saring tanpa terbakar, pijarkan pada suhu 600º hingga bobot tetap: tiap mg residu setara dengan 0,412 mg SO4.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 3 bpj; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: Masukkan 2,0 g zat ke dalam gelas piala, tambahkan 10 mL air dan 10 mL asam sulfat P. Hangatkan hingga terjadi endapan sempurna asam fumarat, dinginkan, tambahkan 30 mL air, saring ke dalam labu tentukur 100-mL. Bilas endapan dengan air, masukkan air pembilas ke dalam labu tentukur sampai tanda. Masukkan 50,0 mL larutan ke dalam labu generator arsin, encerkan dengan air hingga 55 mL. Lanjutkan seperti tertera pada Metode I tanpa penambahan 20 mL asam sulfat 7 N.
Ion besi (III) Tidak lebih dari 2,0%; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: Timbang saksama 2,0 g zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL bersumbat kaca, tambahkan 25 mL air dan 4 mL asam hidroklorida P. Panaskan di atas lempeng pemanas hingga larut sempurna. Tutup labu, dinginkan hingga suhu ruang. Tambahkan 3 g kalium iodida P, tutup labu, goyang, diamkan di tempat gelap selama 5 menit. Buka sumbat labu, tambahkan 75 mL air. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV. Mendekati titik akhir tambahkan 3 mL indikator kanji LP. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase ion besi(III) dalam zat dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi zat; VB adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi blangko; N adalah normalitas titran dalam mEq per mL; F adalah faktor ekuivalen (55,85 mg per mEq); dan W adalah bobot zat dalam mg.
Timbal Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut [Catatan Untuk pembuatan semua larutan dalam air dan pembilas alat kaca, gunakan air yang telah dilewatkan resin penukar ion, asam kuat, basa kuat. Pilih pereaksi dengan sesedikit mungkin kandungan timbal, simpan semua larutan pereaksi dalam wadah kaca borosilikat. Sebelum digunakan, rendam alat kaca bersih dalam enceran asam nitrat P (1 dalam 2) hangat selama 30 menit, kemudian bilas dengan air demineralisata P].
Larutan asam askorbat-natrium iodida Larutkan 20 g asam askorbat P dan 38,5 g natrium iodida P dalam air di dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan trioktilfosfin oksida [Perhatian Larutan ini menyebabkan iritasi. Hindari kontak dengan mata, kulit dan pakaian. Lakukan pembuangan larutan yang mengandung pereaksi ini dengan hati-hati]. Larutkan 5,0 g trioktilfosfin oksida P dalam 4-metil-2-pentanon P di dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan pelarut yang sama sampai tanda.
Larutan baku Masukkan 5,0 mL Larutan persediaan timbal(II) nitrat yang dibuat seperti tertera pada Uji Batas Logam Berat <371>, ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 2,0 mL larutan ini ke dalam gelas piala 50-mL, tambahkan 6 mL asam nitrat P dan 10 mL asam perklorat P, uapkan dalam lemari asam hingga kering. [Perhatian Gunakan asam perklorat dalam lemari asam dengan ventilasi yang baik, secara hati-hati.] Dinginkan, larutkan residu dalam 10 mL asam hidroklorida 9 N, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL dengan bantuan lebih kurang 10 mL air. Tambahkan 20 mL Larutan asam askorbat-natrium iodida dan 5,0 mL Larutan trioktilfosfin oksida, kocok selama 30 detik, biarkan memisah. Tambahkan air hingga lapisan pelarut organik mencapai leher labu, kocok lagi, biarkan memisah. Lapisan pelarut organik merupakan Larutan baku yang mengandung 2,0 µg timbal per mL.
Larutan uji Masukkan 1,0 g zat ke gelas piala 50-mL, lakukan prosedur seperti tertera pada Larutan baku mulai dari “tambahkan 6 mL asam nitrat P”. Lapisan pelarut organik merupakan Larutan uji.
Blangko Pada gelas piala 50-mL kosong, lakukan prosedur seperti tertera pada Larutan baku mulai dari “tambahkan 6 mL asam nitrat P”. Lapisan pelarut organik merupakan Blangko yang tidak mengandung timbal.
Prosedur Ukur serapan Blangko, Larutan baku dan Larutan uji pada pita emisi timbal 283,3 nm menggunakan spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan lampu hollow-catode timbal dan nyala udara-asetilen pada kondisi yang sesuai seperti tertera pada Spektrofotometer dan hamburan cahaya <1191>. Untuk mengatur posisi nol, gunakan Blangko. Serapan Larutan uji tidak lebih besar dari serapan Larutan baku.
Raksa Tidak lebih dari 3 bpj; lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: [Catatan Lakukan penetapan di bawah cahaya redup, karena raksa(II) ditizonat peka terhadap cahaya.]
Larutan hidroksilamin hidroklorida, Larutan baku raksa, Larutan pengekstraksi ditizon, dan Larutan pengekstraksi ditizon encer Lakukan penyiapan larutan seperti yang tertera pada Uji Batas Raksa <381> Metode I.
Larutan pembanding Buat larutan yang mengandung 3,0 mL Larutan baku raksa, 30,0 mL enceran asam nitrat P (1 dalam 10), 5 mL larutan natrium sitrat 250 mg per mL, dan 1 mL Larutan hidroksilamin hidroklorida.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, larutkan dalam 30 mL enceran asam nitrat P (1 dalam 10), di atas tangas uap. Dinginkan segera dengan merendam di dalam tangas es, saring melalui penyaring kaca masir dengan porositas halus yang telah dibasahi dengan enceran asam nitrat P (1 dalam 10) dan air. Pada filtrat tambahkan 20 mL larutan natrium sitrat P 250 mg per mL dan 1 mL Larutan hidroksilamin hidroklorida.
Prosedur Lakukan terhadap Larutan uji dan Larutan pembanding secara bersamaan sebagai berikut: Atur pH hingga 1,8 untuk Larutan pembanding menggunakan amonium hidroksida P dan untuk Larutan uji menggunakan asam sulfat P, secara terpisah masukkan ke dalam corong pisah. Ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 5 mL Larutan pengekstraksi ditizon dan 5 mL kloroform P, kumpulkan ekstrak kloroform dalam corong pisah ke dua. Tambahkan 10 mL larutan asam hidroklorida P (1 dalam 2), kocok, biarkan lapisan memisah, buang lapisan kloroform. Bilas ekstrak asam dengan 3 mL kloroform P, buang cairan pembilas. Tambahkan 0,1 mL larutan dinatrium edetat P 20 mg dalam mL dan 2 mL asam asetat 6 N, campur dan tambahkan secara perlahan 5 mL amonium hidroksida P. Tutup corong pisah, dinginkan di bawah air mengalir yang dingin, keringkan permukaan luar corong pisah. Buka sumbat, tuang isi ke dalam gelas piala. Atur pH hingga 1,8 dengan cara yang sama seperti tersebut di atas, tuang kembali larutan kedalam corong pisah. Tambahkan 5,0 mL Larutan pengekstraksi ditizon encer, kocok kuat-kuat, biarkan lapisan memisah. Gunakan Larutan pengekstraksi ditizon encer sebagai blangko. Bandingkan warna larutan yang terjadi dalam lapisan kloroform yang diperoleh dari kedua larutan: warna Larutan uji tidak lebih intensif dari warna Larutan pembanding.
Penetapan kadar Timbang saksama 500 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL, tambahkan 25 mL enceran asam hidroklorida P (2 dalam 5). Panaskan hingga mendidih, tambahkan larutan timah(II) klorida P tetes demi tetes hingga warna kuning hilang, kemudian tambahkan 2 tetes berlebih. Dinginkan larutan di dalam tangas es hingga suhu ruang. Tambahkan 10 mL larutan merkuri klorida P 50 mg per mL dan diamkan selama 5 menit. Tambahkan 200 mL air, 25 mL enceran asam sulfat P (1 dalam 2), dan 4 mL asam fosfat P, kemudian tambahkan 2 tetes indikator ortofenantrolin LP. Titrasi dengan serium(IV) sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase besi(II) fumarat, C4H2FeO4, di dalam zat dengan rumus:
VS adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi Larutan uji; VB adalah volume titran dalam mL yang digunakan untuk titrasi Blangko; N adalah normalitas titran dalam mEq per mL; F adalah faktor ekuivalen (169,9 mg per mEq); dan W adalah bobot zat dalam mg.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.