Dexchlorpheniramine Maleate Tablet
Tablet Deksklorfeniramin Maleat mengandung deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Deksklorfeniramin maleat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Memenuhi syarat uji Identifikasi Basa Nitrogen Organik <261>.
B. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan 150 mg deksklorfeniramin maleat dengan 100 mL asam asetat 1 N selama 10 menit, saring melalui penyaring kaca masir ke dalam labu yang sesuai. Atur pH filtrat hingga 11 dengan penambahan natrium hidroksida P (1 dalam 10) dan ekstraksi larutan enam kali, tiap kali dengan 100 mL heksan P, saring setiap ekstrak heksan menggunakan penyaring yang sesuai untuk memberikan hasil pemisahan heksan dari fase air dengan baik. Pekatkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap, masukkan ke dalam wadah yang sesuai, dan uapkan hingga hampir kering. Masukkan residu berminyak dengan penambahan empat kali, tiap kali dengan 3 mL dimetilformamida P, ke dalam gelas ukur bersumbat kaca dan encerkan dengan dimetilformamida P hingga 15,0 mL.Campur dan jika perlu sentrifus: rotasi optik menggunakan tabung 100-mm dan dikoreksi melalui penetapan blangko larutan adalah antara +0,24º dan +0,35º (berbeda dari Klorfeniramin maleat).
Disolusi <1231>
Media disolusi: 500 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
Lakukan penetapan jumlah deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4 yang terlarut dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan A Larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2).
Larutan baku internal Timbang sejumlah deksbromfeniramin maleat, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 90 µg per mL.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Deksklorfeniramin Maleat BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan air hingga kadar lebih kurang 12,5 µg per mL.
Larutan baku Pipet 5 mL Larutan baku persediaan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL, tambahkan 10,0 mL air dan 1,0 mL Larutan baku internal, campur. Atur pH hingga 11 ± 0,1 dengan penambahan Larutan A, tambahkan 3,0 mL heksan P untuk kromatografi dan kocok menggunakan alat mekanik selama 3 menit, sentrifus dan gunakan beningan lapisan heksan.
Larutan uji Pipet 15 mL alikot ke dalam tabung sentrifuga 50 mL, tambahkan 1,0 mL Larutan baku internal, campur. Atur pH hingga 11 ± 0,1 dengan penambahan Larutan A tambahkan 3,0 mL heksan P untuk kromatografi dan kocok menggunakan alat mekanik selama 3 menit, sentrifus dan gunakan beningan lapisan heksan.
Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom 2 mm x 1,8 m berisi bahan pengisi 1,2% fase G16 dan 0,5% kalium hidroksida pada penyangga S1AB. Gas pembawa helium dipertahankan pada laju alir lebih kurang 60 mL per menit. Suhu kolom, injektor dan detektor dipertahankan berturut-turut pada suhu 205º, 250º dan 250º. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti pada Prosedur: waktu retensi relatif deksklorfeniramin dan deksbromfeniramin berturut-turut adalah lebih kurang 0,7 dan 1,0; resolusi, R, antara deksklorfeniramin dan deksbromfeniramin tidak kurang dari 1,9 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, yang terlarut dengan menggunakan perbandingan respons puncak.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan<911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Pengencer Asam hidroklorida encer P (1 dalam 120).
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Deksklorfeniramin maleat BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.
Larutan baku Pipet 10 mL Larutan baku persediaan ke dalam corong pisah. Atur pH hingga 11 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N dan dinginkan. Ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 50 mL heksan P. Kocok masing-masing bagian selama 2 menit sebelum fase dipisahkan, dan campurkan ekstrak heksan dalam corong pisah kedua. Ekstraksi ekstrak heksan dua kali, tiap kali dengan 40 mL Pengencer, masukkan ekstrak Pengencer ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan Pengencer sampai tanda. Saring larutan ke dalam labu Erlemeyer bersumbat kaca. Buang beberapa mL filtrat pertama. Larutan ini mengandung deksklorfeniramin maleat 40 µg per mL.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk halus tablet setara dengan lebih kurang 8 mg deksklorfeniramin maleat, masukkan ke dalam corong pisah 250-mL. Campur dengan 50 mL air selama 10 menit. Atur pH hingga 11 dengan penambahan larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10) dan dinginkan hingga suhu ruang. Ekstraksi campuran dua kali, tiap kali dengan 75 mL heksan P, campurkan ekstrak tersebut ke dalam corong pisah kedua. Ekstraksi ekstrak heksan tiga kali, tiap kali dengan 50 mL Pengencer, masukkan ekstrak pengencer ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan Pengencer sampai tanda. Larutan ini mengandung deksklorfeniramin maleat 40 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang serapan maksimum 264 nm menggunakan sel 1-cm. Gunakan Pengencer sebagai blangko. Hitung persentase, deksklorfeniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, dalam zat dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Deksklorfeniramin Maleat BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar deksklorfeniramin maleat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.