Tablet Pseudoefedrin Hidroklorida Dan Triprolidin Hidroklorida


Tambahan monografi
TABLET PSEUDOEFEDRIN HIDROKLORIDA DAN TRIPROLIDIN HIDROKLORIDA
Pseudoephedrine Hydrochlorides and Triprolidine Hydrochlorides Tablets

Tablet Pseudoefedrin Hidroklorida dan Triprolidin Hidroklorida mengandung pseudoefedrin hidroklorida C10H15NO.HCl dan triprolidin hidroklorida, C19H22N2.HCl.H2O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Triprolidin hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

  1. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan kromatogram Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
  2. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

Fase gerak Campuran butil alkohol P-asam asetat glasial P-air (8:2:2).

Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu bersumbat kaca yang sesuai, tambahkan 10 mL air, kocok selama 5 menit, biarkan hingga terbentuk endapan, gunakan beningan.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI dan Triprolidin hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut 6 mg per mL dan 250 µg per mL.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing sejumlah volume sama 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P, diamkan sampai bercak mengering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap. Amati bercak di bawah cahaya UV pada panjang gelombang 254 nm dan 365 nm: Nilai Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat Prosedur keseragaman kandungan triprolidin hidroklorida dan pseudoefedrin hidroklorida

Disolusi <1231> Prosedur gabungan sampel
Media disolusi
: 900 mL air.
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit

Lakukan penetapan persentase triprolidin hidroklorida, C19H22N2.HCl.H2O dan pseudoefedrin  hidroklorida, C10H15NO.HCl yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Larutan Oral Pseudoefedrin Hidroklorida dan Triprolidin Hidroklorida.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triprolidin hidroklorida BPFI dan Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dalam Media disolusi jika perlu bertahap hingga kadar masing-masing lebih kurang mendekati kadar Larutan uji.

Larutan uji Pipet sejumlah alikot, saring melalui penyaring yang sesuai.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 200 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase triprolidin hidroklorida, C19H22N2.HCl.H2O dan pseudoefedrin hidroklorida C10H15NO.HCl dan yang terlarut.

Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C19H22N2.HCl.H2O dan C10H15NO.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran etanol P-larutan amonium asetat 0,40% (17:3), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triprolidin Hidroklorida BPFI dan Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,01 N hingga kadar Triprolidin Hidroklorida BPFI anhidrat dan Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI berturut-turut lebih kurang 0,05 dan 1,2 mg per mL, dan saring.

Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 120 mg pseudoefedrin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 10 mL asam hidroklorida 0,01 N, sonikasi selama 10 menit, diamkan hingga suhu ruang, encerkan dengan asam hidroklorida 0,01 N sampai tanda, campur dan saring.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif pseudoefedrin hidroklorida,  dan triprolidin hidroklorida berturut-turut adalah 0,68 dan 1,0; resolusi, R, antara  puncak triprolidin dan pseudoefedrin tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan puncak triprolidin dan pseudoefedrin masing- masing tidak lebih dari 2,0, dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke  dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung   persentase, triprolidin   hidroklorida, C19H22N2.HCl.H2O, dalam tablet dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak tripolidin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Triprolidin Hidroklorida BPFI anhidrat dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar triprolidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; 332,88 dan 314,86 berturut-turut adalah bobot molekul triprolidin hidroklorida monohidrat dan triprolidin hidroklorida anhidrat.

Hitung persentase pseudoefedrin hidroklorida, C10H15NO.HCl, dalam tablet dengan rumus:

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak pseudoefedrin hidroklorida dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar pseudoefedrin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya