Tablet Digitoksin


DigitoxinTablets

 

Tablet Digitoksinmengandung digitoksin C41H64O13, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. [Catatan Hindarkan penggunaan zat pengabsorbsi kuat seperti bentonit dalam pembuatan tablet digitoksin].

 

Baku pembanding Digitoksin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º selama 1 jam sebelum digunakan.

 

Identifikasi

    A. Masukkan sejumlah serbuk halus tablet setara dengan tidak kurang dari 1 mg digitoksin ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 20 mLkloroform P, sonikasi. Saring dan uapkan filtrat di atas tangas uap dengan aliran udara sampai kering. Larutkan residu dalam 2 mL larutan yang dibuat dengan mencampurkan 0,3 mLbesi(III) klorida LP dan 50 mLasam asetat glasial P. Tambahkan melalui dinding 2 mLasam sulfat P: terjadi warna cokelat pada bidang batas kedua larutan, yang perlahan-lahan berubah menjadi warna hijau muda, kemudian biru, dan akhirnya seluruh lapisan asam asetat menjadi warna biru.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan puncak utama kromatogram Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>[Catatan Selama melakukan penetapan ini gunakan peralatan kaca yang bersih; terlebih dahulu dibilas berturut-turut dengan asam hidroklorida P, air, etanol P,dan keringkan hat-hati. Cegah kontaminasi dari partikel yang dapat berfluoresensi, permukaan logam dan karet.]

    Media disolusi: 500 mL larutan asam hidroklorida P (3 dalam 500). [Catatan Gunakan media disolusi yang yang sama untuk seluruh pengujian.]

    Alat tipe 1: 120 ± 5 rpm.

Waktu: 30 menit; 60 menit.

Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg Digitoksin BPFI, larutkan dengan sedikit mungkin etanol P dalam labu tentukur 500-mL, tambahkan etanol encer P (4 dalam 5) sampai tanda.

Enceran larutan baku Pada saat akan digunakan encerkan 5,0 mLLarutan baku dengan Media disolusihingga 500,0 mL. Masukkan 2,0-10,0 mL larutan ini secara terpisah ke dalam corong pisah untuk memperoleh Enceran larutan baku yang setara dengan 20%; 40%; 60%; 80% dan 100% digitoksin dari jumlah yang tertera pada etiket per 500 mL. Tambahkan Media disolusi hingga 10 mL, dan lakukan seperti tertera pada Prosedur, mulai dari “Ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 15 mLkloroform P”.

Prosedur Lakukan seperti tertera pada Uji Disolusi <1231>. Tepat setelah 30 menit, ambil alikot pada bagian tengah antara batang pengaduk dan dinding bejana, dan lebih kurang pada pertengahan kedalaman labu disolusi. Saring larutan dengan cepat menggunakan penyaring membran dengan porositas tidak lebih dari 0,8 µm, buang 10 mL filtrat pertama. Tanpa mengganti Media disolusi, teruskan rotasi keranjang, tepat setelah 30 menit lakukan pengamblan alikot yang lain dengan cara yang sama. Lakukan pada masing-masing larutan tersebut sebagai berikut: Asumsikan terlarut 100% digitoksin dari jumlah yang tertera pada etiket, pindahkan alikot setara dengan 6 µg digitoksin ke dalam corong pisah yang sesuai. Ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 15 mLkloroform P. Kumpulkan ekstrak kloroform dalam labu bersumbat kaca. Uapkan kumpulan ekstrak di atas tangas uap, dengan bantuan aliran udara, hingga kering. Dengan cara yang sama, lakukan percobaan blangko menggunakan sejumlah volume Media disolusi yang sesuai.

Pengukuran fluoresensi BuatLarutan baku, atur semua labu dalam satu rangkaian secara urut, hingga waktu yang digunakan dari penambahan pereaksi sampai pembacaan fluoresensi sama untuk setiap percobaan. Perlakukan setiap labu pada waktu yang sama sebagai berikut: tambahkan 10 mL larutan segar dengan melarutkan 35 mg asam askorbat P dalam 25 mLmetanol P dan secara hati-hati tambahkan 100 mLasam hidroklorida P. Campur, tambahkan 1 mL larutan segar dengan mengencerkan 1 mLhidrogen peroksida P 30% dengan air hingga 500 mL, dan encerkan 1 bagian volume larutan yang diperoleh dengan 20 bagian volume air; campur dan tutup labu. Setelah 45 menit, ukur fluoresensi pada lebih kurang 575 nm, dan pada panjang gelombang eksitasi lebih kurang 395 nm. Koreksi tiap pembacaan dengan blangko dan gambarkan kurva baku fluoresensi terhadap persentase disolusi. Dengan perhitungan dari kurva baku, tentukan persentase disolusi digitoksin tiap tablet dalam 30 menit dan persentase disolusi jumlah digitoksin dalam 60 menit, dengan memperhatikan jumlah volume alikot yang dipindahkan setelah 30 menit pertama.

Toleransi  Dalam waktu 30 menit, harus larut tidak kurang dari 60% C41H64O13 , dari jumlah yang tertera pada etiket, untuk tiap tablet yang diuji, dan dalam waktu 60 menit, harus larut tidak kurang dari 85% dari jumlah yang tertera pada etiket, untuk rata-rata tablet yang diuji.

 

Keseragaman sediaan<911> Memenuhi syarat.

Prosedur penetapan keseragaman kandungan Masukkan satu tablet ke dalam labu Erlemeyer bersumbat kaca yang sesuai. Tambahkan sejumlah volume Fase gerak yang diukur saksama, seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Digitoksin, hingga diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 10 µg per mL; kocok menggunakan alat mekanik hingga tablet hancur sempurna (tidak kurang dari 30 menit). Sentrifus dan gunakan beningan sebagai larutan uji. Timbang saksama sejumlahDigitoksin BPFI, larutkan dalam Fase gerak, encerkan secara bertahap dan kuantitatif dengan Fase gerak hingga diperoleh larutan baku dengan kadar lebih kurang 10 µg per mL. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.Hitung jumlah dalam mg, digitoksin, C41H64O14 dalam tablet yang digunakan dengan rumus:

L adalah jumlah digitoksin dalam mg yang tertera pada etiket; C adalah kadar Digitoksin BPFI dalam µg per mL larutan baku; D adalah kadar digitoksin dalam µg per mL larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket dan faktor pengenceran; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak digitoksin dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Penetapan kadar

    Fase gerak, Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem, Sistemkromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Digitoksin.

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama serbuk tablet yang setara dengan lebih kurang 1 mg digitoksin, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL. Tambahkan 15 mLFase gerak, dan sonikasi. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring, buang beberapa mL filtrat pertama.

    Prosedur Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Digitoksin. Hitung jumlah dalam µg, digitoksin, C41H64O13, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Digitoksin BPFI dalam µg per mLLarutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpananDalam wadah tertutup baik.