Guaifenesin


Gliseril Guaiakolat

Guaifenesin

3-(o-Metoksifenoksi)-1,2-propandiol [93-14-1]

C10H14O4                                                        BM 198,22

 

Guaifenesin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C10H14O4, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai agak kelabu; bau khas lemah; rasa pahit.

 

Kelarutan Larut dalam air; etanol, kloroform dan propilen glikol; agak sukar larut dalam gliserin.

 

Baku pembanding Guaifenesin BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara, pada tekanan tidak kurang dari 10 mmHg dan suhu 60° sampai bobot tetap, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Guaiakol BPFI; Tidak boleh dikeringkan; setelah ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Guaifenesin BPFI.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 40 mg per mL dalam metanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Guaifenesin BPFI.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara, pada tekanan tidak kurang dari 10 mmHg dan suhu 60° hingga bobot tetap.

 

Logam berat <371> Metode I Tidak lebih dari 25 bpj.

 

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

   Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Larutan baku, Larutan resolusi dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

   Larutan uji Larutkan 20 mg zat dalam 10 mL Larutan B.

   Enceran larutan uji Masukan 1,0 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Larutan B sampai tanda. Larutan ini mengandung 0,02 mg per mL guaifenesin.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah   volume sama (lebih kurang 10 mL). Larutan uji dan Enceran larutan uji ke dalam kromatograf dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam guaifenesin yang digunakan dengan rumus:

ri adalah respons masing-masing puncak selain dari puncak utama guaifenesin pada Larutan uji; rS adalah respons puncak utama pada kromatogram Enceran Larutan uji; F adalah faktor respons puncak seperti yang tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

 

Tabel

Cemaran

Waktu retensi relatif

Faktor respons relatif

Batas

(%)

Isomer-? Guaifenesin

0,9

1,0

1,5

Guaifenesin

1,0

-

-

Guaiakol

1,4

1,6

0,03

Masing-masing cemaran lain

-

1,0

0,5

Total cemaran

-

-

1,0

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan  A Buat campuran air-asam asetat glasial P  (990:10). 

    Larutan B Gunakan asetonitril P.

    Fase gerak Gunakan berbagai campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem Kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Buat larutan Guaifenesin BPFI dalam  Larutan B hingga kadarnya lebih kurang 0,5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Larutkan dan encerkan dengan Larutan B sampai tanda.

    Larutan resolusi Buat larutan dalam Larutan B hingga tiap mL mengandung Guaifenesin BPFI 0,5 mg dan Guaiakol BPFI 0,02 mg.

   Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 276 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm dan berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut: 

 

Waktu (menit)

Larutan A

(%)

Larutan B

(%)

0

80

20

32

50

50

35

80

20

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan  resolusi dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif isomer b guaifenesin, guaifenesin dan guaiakol berturut-turut lebih kurang 0,9; 1,0 dan 1,3 dan resolusi, R, antara puncak guaifenesin dan puncak guaiakol tidak kurang dari 3. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur; simpangan baku relatif untuk penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, ukur respons puncak. Hitung persentase guaifenesin, C10H14O4, dalam zat uji dengan rumus:

rdan  rberturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Guaifenesin BPFI dalam mg per mL Larutan Baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan Uji berdasarkan bobot yang ditimbang. Untuk nilai ini tambahkan persentase isomer b guaifenesin yang diperoleh dari uji Cemaran organik.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.