Hydroxizine Hydrocloride
(±)2-[2-[4-(p-Kloro-?-fenilbenzil)-1-piperazinil]
etoksi]etanol dihidroklorida[2192-20-3]
C21H27ClN2O2.2HCl BM 447,83
Hidroksizin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H27ClN2O2.2HCl, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk putih; tidak berbau. Melebur pada suhu lebih kurang 200° disertai penguraian.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; larut dalam kloroform; sukar larut dalam aseton; praktis tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Hidroksizin Hidroklorida BPFI; [Perhatian Bahan yang kering bersifat higroskopik.] Lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 75° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Hidroksizin BPFI (p-Klorobenzhidrilpiperazin); tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Hidroksizin Hidroklorida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 100.000) dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Hidroksizin Hidroklorida BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 230 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Pada 10 mL larutan (1 dalam 400) tambahkan 2 tetes asam nitrat P dan 1 mL perak nitrat LP: terbentuk endapan putih seperti dadih yang tidak larut dalam asam nitrat 2 N, tetapi larut dalam amonium hidroksida 6 N (menunjukkan adanya klorida).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 75º selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran tidak lebih dari 1,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan resolusi, Larutan baku, Larutan uji persediaan dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Pipet sejumlah volume Larutan baku seperti tertera pada Penetapan kadar, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,8 µg per mL.
Larutan uji Gunakan Larutan uji persediaan.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama lebih kurang 1,8 kali waktu retensi puncak hidroksizin dan ukur masing-masing respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:
CS adalah kadar Hidroksizin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji; rU adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak hidroksizin dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-asam sulfat 0,12 N (90:10), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Hidroksizin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,3mg per mL.
Larutan resolusi Timbang saksama sejumlah Hidroksizin Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis A Hidroksizin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 3,6 µg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, hingga kadar lebih kurang 0,6 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah volume Larutan uji persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi dan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A hidroksizin dan puncak hidroksizin tidak kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Larutan baku tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Untuk identifikasi, waktu retensi relatif senyawa sejenis A hidroksizin dan hidroksizin berturut-turut adalah 0,9 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama lebih kurang 1,8 kali waktu retensi puncak hidroksizin dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase hidroksizin hidroklorida, C21H27ClN2O2.2HCl, dalam zat dengan rumus:
CS adalah kadar Hidroksizin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak hidroksizin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.