Aminofilin


Teofilin Etilendiamin

Aminophylline

Senyawa teofilin dengan etilendiamina (2:1) [317-34-0]

C16H24N10O4                                             BM 420,43

C16H24N10O4.2H2O [5897-66-5]              BM 456,46

 

Aminofilin adalah senyawa anhidrat atau mengandung tidak lebih dari 2 molekul hidrat. Mengandung tidak kurang dari 84,0% dan tidak lebih dari 87,4% teofilin anhidrat, C7H8N4O2, dihitung terhadap zat anhidrat.

 

Pemerian Butir atau serbuk putih atau agak kekuningan; bau amonia lemah, rasa pahit. Jika dibiarkan di udara terbuka, perlahan-lahan kehilangan etilenadiamina dan menyerap karbon dioksida dengan melepaskan teofilin. Larutan bersifat basa terhadap kertas lakmus.

 

Kelarutan Tidak larut dalam etanoldan dalam eter Larutan 1 g dalam 25 mL air menghasilkan larutan jernih; larutan 1 g dalam 5 mL air menghablur jika didiamkan dan larut kembali jika ditambah sedikit etilenadiamina.

 

Baku pembanding Teofilin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Larutkan lebih kurang 500 mg zat dalam  20 mL air tambahkan sambil diaduk 1 mL asam hidroklorida 3 N. Saring dan simpan filtrat. Bilas endapan dengan air dingin dan keringkan pada suhu 105º selama 1 jam: endapan teofilin yang diperoleh melebur antara 270º dan 274º.

    B. Pada lebih kurang 10 mg endapan kering diperoleh pada Identifikasi A, masukkan ke dalam cawan porselen, tambahkan 1 mL asam hidroklorida P dan 100 mg kalium klorat P, uapkan di atas tangas uap hingga kering, balikkan cawan di atas wadah yang berisi beberapa tetes amonium hidroksida 6 N: residu berwarna ungu yang hilang dengan penambahan larutan alkali.

    C. Pada filtrat yang diperoleh dari Identifikasi A tambahkan 0,5 mL benzensulfonil klorida P dan basakan dengan 5 mL natrium hidroksida 1 N, kocok selama 10 menit, asamkan dengan 5 mL asam hidroklorida 3 N, dinginkan, kumpulkan endapan etilendiamina disulfonamida, bilas dengan air, hablurkan kembali dari air, keringkan pada suhu 105º selama 1 jam: endapan melebur antara 164º dan 171º.

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,75% (anhidrat) dan tidak lebih dari 7,9% (hidrat): lakukan penetapan menggunakan 1,5 g zat, dengan campuran 25 mL kloroformP dan 25 mL metanol P sebagai pengganti pelarut metanol.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.

 

Kandungan etilenadiamina Antara 157 dan 175 mg per g C7H8N4O2 yang diperoleh pada Penetapan kadar. Lakukan penetapan sebagai berikut: timbang saksama lebih kurang 500 mg aminofilin, larutkan dalam 30 mL air, tambahkan jingga metil LP, tirasi dengan asam hidroklorida 0,1 N LV.

 

Tiap mL asam hidroklorida 0,1 N

setara dengan3,005 mg C2H8N2

 

Penetapan kadar Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran 200 mL metanol P dan 960 mg natrium-1-pentanasulfonat P dan air secukupnya hingga 1 liter. Atur dengan penambahan asam asetat glasial P hingga pH  2,9 ± 0,1, saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Pengencer Buat campuran air-metanol P (4:1).

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Teofilin BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dengan larutan pengencer hingga kadar lebih kurang 0,08 mg per mL.

    Larutan resolusi Larutkan sejumlah teobromin dalam Larutan baku hingga kadar lebih kurang 0,08 mg per mL. Pipet 20 mL larutan ini ke dalam labu tentukur-25 mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang    24 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur- 250 mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur. Waktu retensi relatif teobromin dan teofilin berturut-turut 0,65 dan 1,0 faktor ikutan puncak teofilin tidak lebih dari 2,0 dan resolusi, R, antara puncak teobromin dan teofilin tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 ?L) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg teofilin, C7H8N4O2, dalam aminofilin dengan rumus:

C adalah kadar Teofilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak yang dihasilkan oleh Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.

 

Penandaan Pada etiket cantumkan anhidrat atau hidrat dan kandungan teofilin anhidrat.