Tablet Klonazepam


Clonazepam Tablets

Tablet Klonazepam mengandung Klonazepam,  C15H10ClN3O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Klonazepam BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Senyawa sejenis A Klonazepam BPFI (3-Amino-4-(2-klorofenil)-6-nitrokarbostiril, C15H10ClN3O3 BM 315,72); tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Senyawa sejenis B Klonazepam BPFI (2-Amino-2’-kloro-5-nitrobenzofenon; C13H9ClN2O3 BM 276,68; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Senyawa sejenis C Klonazepam BPFI (2-Bromo-2’-(2-klorobenzoil)-4’-nitroasetanilid); tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya dalam lemari pendingin.

 

Identifikasi

    A. Masukkan sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg klonazepam ke dalam corong pisah 125 mL. Tambahkan 25 mL air, kocok selama 2 menit, dan ekstraksi 2 kali tiap kali dengan 40 mL kloroform P. Lewatkan lapisan kloroform melalui natrium sulfat anhidrat P, kumpulkan dan uapkan pada suhu ruang dengan bantuan aliran gas nitrogen P sampai kering. Cuci residu 3 kali, tiap kali dengan 10 mL pelarut heksan P: spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klonazepam BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL air yang telah diawaudarakan.

    Alat tipe 2: 75 rpm.

    Waktu: 45 menit.

     Prosedur Lakukan penetapan jumlah C15H10ClN3O3 yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran air-metanol P-asetonitril P (40:30:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klonazepam BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL. Campur sejumlah volume sama larutan ini dengan Media disolusi yang diukur saksama hingga seperti Larutan uji.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak, seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% dan faktor ikutan tidak lebih dari 2,0.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur  respons puncak puncak utama. Hitung jumlah C15H10ClN3O3 yang terlarut.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C15H10ClN3O3, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911>  Memenuhi syarat.

 

Cemaran organik Senyawa dengan waktu retensi relatif 0,7 tidak lebih dari 0,8%; senyawa sejenis A klonazepam tidak lebih dari 0,4%; senyawa sejenis B klonazepam tidak lebih dari 1,0%; cemaran lain tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran lain tidak lebih dari 0,5%.

    Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Klonazepam

    Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 50 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam serbuk tablet dengan rumus:

 

 

P adalah faktor respons relatif untuk puncak dengan waktu retensi relatif 0,7 jika ada adalah 2,45; senyawa sejenis A klonazepam, senyawa sejenis B klonazepam dan cemaran lain berturut-turut adalah 1,84; 0,94 dan 1; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; rC adalah respons puncak klonazepam dalam Larutan uji.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara  Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar, Fase gerak, Pengencer, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar dalam Klonazepam

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 10 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 10 mg klonazepam, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dengan sonikasi dalam 75 mL Pengencer. Dinginkan sampai suhu ruang, encerkan dengan Pengencer sampai tanda, saring, Buang beberapa mL filtrat pertama.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, klonazepam, C15H10ClN3O3, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

 

 

C adalah kadar Klonazepam BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, pada suhu ruang.