Levodopa

(-)-3-(3,4-Dihidroksifenil)-L-alanin[59-92-7]

C₉H₁₁NO₄                                                      BM 197,19

Levodopa mengandung C₉H₁₁NO₄ tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%,dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih atau hampir putih; tidak berbau. Dalam keadaan lembap teroksidasi dengan cepat oleh oksigen udara dan warna menjadi lebih gelap.

Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam asam hidroklorida 3 N;tidak larut dalam etanol.

Baku pembanding Levodopa BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. L-Tirosin BPFI. Senyawa Sejenis B Levodopa BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Levodopa BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Rotasi jenis <1081> Antara -160° dan -167°; lakukan penetapan menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dalam 10 mL asam hidroklorida 1 N, tambahkan 5 g metenamin P, goyang hingga larut dan tambahkan asam hidroklorida 1 N sampai tanda. Diamkan di tempat gelap pada suhu 25° selama 3 jam dan ukur rotasi.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi semua larutan dari cahaya dan pertahankan suhu pada 10° sampai disuntikkan pada kromatograf].

Pengencer, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak levodopa dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Levodopa BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar levodopa dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang dan F adalah faktor respons relatif masing-masing cemaran seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas seperti tertera pada Tabel berikut:

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi semua larutan dari cahaya dan pertahankan suhu pada 10° sampai disuntikkan pada kromatograf].

    Pengencer Buat larutan asam trifloroasetat P 0,1%.

    Fase gerak Buat campuran Pengencer- tetrahidrofuran P (97:3).  Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Levodopa BPFI, Senyawa Sejenis B Levodopa BPFI dan L-Tirosin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga diperoleh kadar masing-masing lebih kurang 10 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Levodopa BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Larutan uji  Timbang saksama lebih kurang 40 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1  dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif levodopa, L-tirosin, senyawa sejenis B levodopa berturut-turut lebih kurang 1,0; 1,3; dan 1,6; resolusi, R, antara puncak levodopa dan L-tirosin tidak kurang dari 3,0; faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase levodopa, C₉H₁₁NO₄, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Levodopa  BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar levodopa dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, di tempat kering dan terlindung dari panas berlebih