Biru Metilen
Methylthionine Chloride
3,7 bis (Dimetilamino) fenotiazin 5-ium klorida, trihidrat
C.I.Basic Blue 9 trihidrat [7220-79-3]
C16H18ClN3S.3H2O BM 373,90
C16H18ClN3S [61-73-4] BM 319,86
Metiltionin Klorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C16H18ClN3S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur hijau tua, berkilauan seperti perunggu, tidak berbau atau praktis tidak berbau. Stabil di udara; larutan dalam air dan dalam etanol berwarna biru tua.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam kloroform; agak sukar larut dalam etanol.
Baku pembanding Metiltionin Klorida BPFI; lakukan pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 75º selama 4 jam, sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 75º dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 4 jam dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metiltionin Klorida BPFI.
Susut pengeringan <1121> Antara 8,0% dan 18,0%; lakukan pengeringan pada suhu 75º dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1,2%.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 8 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: campur 375 mg zat dengan 10 mL air dalam labu generator arsin. Tambahkan 15 mL asam nitrat P dan 5 mL asam perklorat P, campur dan panaskan hati-hati hingga terbentuk asap tebal dari asam perklorat. Dinginkan, cuci dinding labu dengan air, panaskan kembali hingga terbentuk asap tebal. Dinginkan kembali dan cuci dinding labu, panaskan kembali hingga terbentuk asap. Dinginkan, encerkan dengan air hingga 52 mL dan tambahkan 3 mL asam hidroklorida P: larutan memenuhi syarat uji batas arsen tanpa penambahan 20 mL asam sulfat 7 N seperti yang tertera pada Prosedur dalam Uji Batas Arsen <321>.
Tembaga atau Zink Tidak lebih dari 0,02% Cu dan 0% Zn; lakukan penetapan sebagai berikut: Pijarkan 1,0 g zat dalam krus porselen pada suhu pemijaran serendah mungkin hingga semua karbon teroksidasi. Dinginkan residu, tambahkan 15 mL asam nitrat 2 N, didihkan selama 5 menit. Saring larutan setelah dingin dan cuci residu dengan 10 mL air. Pada kumpulam filtrat tambahkan amonium hidroksida 6 N berlebih dan saring ke dalam labu tentukur 50-mL. Cuci endapan dengan sedikit air, tambahkan air pencuci ke dalam filtrat, encerkan dengan air sampai tanda. Pada 25 mL larutan tersebut tambahkan 10 mL hidrogen sulfida LP: tidak boleh terbentuk kekeruhan dalam waktu 5 menit yang menunjukkan mengandung zink. Larutan zat menunjukkan tidak lebih intensif dari larutan pembanding yang dibuat dengan mendidihkan sejumlah tembaga(II) sulfat setara dengan 200 µg tembaga dengan 15 mL asam nitrat 2 N selama 5 menit, dan lakukan seperti di atas mulai dari “Saring larutan setelah dingin”.
Kemurnian kromatografi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap silika gel teroktadesilsilanisasi setebal 0,25 mm.
Fase gerak Buat campuran air-n-butanol P-asam asetat glasial P (100:80:20), kocok baik. Gunakan lapisan atas sebagai Fase gerak.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Biru Metilen BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 100 µg per mL.
Enceran larutan baku Encerkan Larutan baku secara kuantitatif dengan metanol P hingga kadar 10 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar 1,0 mg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan uji, Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap. Amati bercak secara visual: harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, dan jika ada bercak lain dari Larutan uji, ukuran atau intensitasnya tidak lebih kuat dari bercak utama Larutan baku (10%), dan tidak lebih dari dua bercak lain selain bercak utama yang ukuran dan intensitasnya lebih besar dari bercak utama Enceran larutan baku (1%).
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metiltionin Klorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP hingga kadar lebih kurang 2 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, larutkan dan encerkan dengan etanol encer LP sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan etanol encer LP sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan etanol encer LP sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 2 µg per mL.
Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 663 nm, menggunakan etanol encer LP sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, biru metilen, C16H18ClN3S dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Metiltionin Klorida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. Simpan pada suhu 25º, masih diperbolehkan antara 15º dan 30º.