Tambahan Monografi
KRIM ASAM FUSIDAT
Fusidic Acid Cream
Krim Asam Fusidat mengandung Asam Fusidat, C31H48O6, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Dietanolamin Fusidat BPFI; simpan pada wadah tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Penjerap Silika gel P F254..
Fase gerak Campuran metanol P-asam asetat glasial P-sikloheksan P- kloroform P (2,5:10:10:80).
Larutan baku Timbang sejumlah Dietanolamin Fusidat BPFI masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL.
Larutan kalium sorbat Timbang sejumlah kalium sorbat P masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah krim setara dengan lebih kurang 40 mg asam fusidat anhidrat, larutkan dalam 10 mL etanol P dengan pengadukan. Saring, gunakan filtrat.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan uji, Larutan baku dan Larutan kalium sorbat pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan merambat hingga lebih kurang 12,5 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan mengering. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: posisi dan ukuran bercak utama dari kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku dan terpisah dari bercak lain yang diperoleh pada Larutan kalium sorbat.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
pH <1131> Antara 4,5 dan 6,0; lakukan penetapan langsung pada krim.
Cemaran organik Total cemaran tidak lebih dari 5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan kalium sorbat Timbang saksama sejumlah kalium sorbat P, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 15 mg asam fusidat anhidrat. Dispersikan dalam 25 mL Fase gerak, panaskan sampai krim meleleh dan aduk kuat selama 15 menit. Dinginkan campuran pada suhu di bawah 10⁰. Saring melalui penyaring kaca mikrofiber, buang beberapa mL filtrat pertama dan diamkan hingga suhu ruang.
Larutan pembanding 1 Pipet 1 mL Larutan uji, encerkan dengan Fase gerak hingga 100 mL.
Larutan pembanding 2 Pipet 30 µL Larutan uji, encerkan dengan Fase gerak hingga 100 mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan pembanding 1, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom puncak asam fusidat tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak utama tidak lebih dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan pembanding 2, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise" puncak utama tidak kurang dari 3.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan pembanding 1, Larutan pembanding 2, Larutan kalium sorbat dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Lakukan kromatografi selama 3,5 kali waktu retensi asam fusidat, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Waktu retensi asam fusidat lebih kurang 5,1 menit dan waktu retensi relatif asam 3-ketofusidat lebih kurang 0,7. Abaikan puncak dengan respons kurang dari respons puncak utama Larutan pembanding 2. Abaikan puncak dengan waktu retensi yang sesuai dengan puncak utama pada Larutan kalium sorbat. Total cemaran pada Larutan uji tidak lebih dari lima kali respons puncak utama asam fusidat pada Larutan pembanding 1.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran metanol P-asam ortofosfat 0,05 M-asetonitril P (10:40:50), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Dietanolamin Fusidat BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,375 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah krim setara dengan lebih kurang 15 mg asam fusidat anhidrat. Dispersikan dalam 50 mL Fase gerak, panaskan sampai krim meleleh dan aduk kuat selama 15 menit. Dinginkan campuran pada suhu di bawah 10⁰. Saring melalui penyaring kaca mikrofiber, buang beberapa mL filtrat pertama dan diamkan hingga suhu ruang.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 4 mm x 12,5 cm berisi bahan pengisi L1 “end capped” dengan ukuran partikel lebih kurang 5 µm. Pertahankan kolom pada suhu ruang. Laju alir lebih kurang 2,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom dihitung terhadap puncak asam fusidat tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor simetri puncak utama tidak lebih dari 2,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asam fusidat anhidrat, C31H48O6 dalam krim dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Dietanolamin Fusidat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar asam fusidat anhidrat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan yang tertera pada etiket. Mr1 dan Mr2 berturut-turut adalah bobot molekul asam fusidat anhidrat dan dietanolamin fusidat;
Wadah dan penyimpanan Pada wadah tertutup rapat.
Penandaan Pada etiket tertera kesetaraan dengan asam fusidat anhidrat.