ISOKSUPRIN HIDROKLORIDA

Isoxsuprine Hydrochloride

(±)-(aR*)-p-Hidroksi-a-[(1S*)-1-[[(1S*)-1-metil-2- fenoksi-etil]amino]etil]benzil alkohol hidroklorida [579-56-6; 34331-89-0]

C₁₈H₂₃NO₃.HCI                                        BM 337,84

Isoksuprin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₁₈H₂₃NO₃.HCI dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit. Melebur pada suhu lebih kurang 200º disertai penguraian.

Kelarutan Sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol.

Baku pembanding Isoksuprin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

Identifikasi

1. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Isoksuprin Hidroklorida BPFI.
2. Spektrum serapan ultraviolet larutan 50 µg per mL dalam air menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada Isoksuprin Hidroklorida BPFI.
3. Pada 1 mL larutan (1 dalam 100), yang jika perlu dipanaskan, tambahkan 3 mL larutan natrium nitrit P dalam asam sulfat 2N (1 dalam 15). Tambahkan amonium hidroksida P tetes demi tetes: terbentuk endapan kuning yang larut pada penambahan larutan natrium hidroksida P (1 dalam 5).
4. Pada 1 mL larutan (1 dalam 100) tambahkan 1 mL larutan asam fosfomolibdat P (1 dalam 100): terbentuk endapan kuning pucat hingga putih.

pH <1071> Antara 4,5 dan 6,0; lakukan penetapanmenggunakan larutan (1 dalam 100).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 1 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,2%.

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih 20 bpj.

Cemaran organik Tidak lebih dari 2,0%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931>.

           Larutan uji Timbang saksama 10 mg zat, masukkan ke dalam vial, tambahkan 1 mL N- trimetilsililimidazol P, panaskan pada suhu 65º selama 10 menit. Tambahkan 5 mL isooktana P, bilas dengan 3 mL air dan biarkan lapisan memisah. Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kaca 0,3 cm x 2,0 m berisi bahan pengisi 3% fase cair G2 pada partikel penyangga S1A. Pertahankan suhu injektor, detektor dan kolom berturut-turut pada 250º, 250º dan 215º.

Gunakan nitrogen P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih kurang 25 mL per menit.

          Prosedur Suntikkan 2 µL larutan isooktana, atur alat hingga diperoleh puncak utama dengan respons skala penuh. Suntikkan lagi 2 µL larutan isooktana dengan mengatur attenuasi 8 kali lebih peka, rekam kromatogram dari 0,5 hingga 1,5 relatif terhadap waktu retensi puncak utama. Ukur luas semua puncak lain selain puncak utama dan lakukan koreksi terhadap pengaturan sensitivitas yang berbeda. Hitung persentase senyawa sejenis dengan rumus:

A adalah jumlah luas semua puncak selain puncak utama yang telah dikoreksi; B adalah jumlah luas puncak utama dan puncak lain selain puncak utama yang telah dikoreksi.

Penetapan kadar

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Isoksuprin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 50 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

Prosedur Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang antara 269 dan 300 nm terhadap blangko air. Hitung dalam mg isoksuprin hidroklorida, C₁₈H₂₃NO₃.HCI, dengan rumus:

C adalah kadar Isoksuprin Hidroklorida BPFI dalam

mg per mL Larutan baku: Au dan As berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang 269 dan 300 nm.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.