Tambahan monografi
KAPSUL SEFIKSIM
Cefixime Capsules
Kapsul Sefiksim mengandung sefiksim, C16H15N5O7S2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Sefiksim BPFI; merupakan bentuk trihidrat dari sefiksim. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti pada Penetapan kadar.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 µg per mL dalam dapar asam fosfat pH 7,0 menunjukkan maksimum pada panjang gelombang 288 nm.
Disolusi <1231>
Dapar fosfat pH 7,2 Timbang 6,8 g kalium fosfat monobasa P, larutkan dalam air, atur pH hingga 7,2 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N dan encerkan dengan air hingga 1000 mL,
Media disolusi: 900 mL Dapar fosfat pH 7,2.
Alat tipe 1: 100 rpm.
Waktu: 30 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sefiksim BPFI, larutkan dengan sejumlah metanol P tidak lebih dari 0,1% volume akhir dan encerkan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar 10 µg per mL.
Larutan uji Gunakan alikot yang telah disaring, jika perlu encerkan dengan Media disolusi hingga diperoleh kadar 10 µg per mL.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah sefiksim, C16H15N5O7S2 yang terlarut secara spektrofotometri dengan mengukur Larutan baku dan Larutan uji, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 288 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) sefiksim, C16H15N5O7S2, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Air <1031> Metode Ia Tidak lebih dari 12,0%.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Dapar fosfat pH 7,0 Timbang 0,68 g kalium dihidrogen fosfat P, larutkan denga 29,1 mL natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan air hingga 100 mL.
Larutan pembanding Pipet sejumlah Larutan uji, encerkan dengan Dapar fosfat pH 7,0 hingga kadar 0,01 mg per mL.
Larutan uji Keluarkan isi kapsul tidak kurang dari 20 kapsul. Timbang sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 100 mg sefiksim, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Dapar fosfat pH 7,0.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan pembanding ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram tidak kurang dua setengah kali waktu retensi respons puncak utama dan ukur semua respons puncak: masing-masing respons puncak selain respons puncak utama tidak lebih dari respons puncak Larutan pembanding (1,0%) dan total respons puncak selain respons puncak utama tidak lebih dari respons puncak Larutan pembanding (6,0%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan tetrabutilamonium hidroksida Pipet 25 mL larutan tetrabutilamonium hidroksida P 10%, tambahkan 100 mL air, atur pH hingga 7,0 dengan penambahan asam ortofosfat 0,1 M.
Fase gerak Campuran Larutan tetrabutilamonium hidrosida - asetonitril P (72:28), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Sefiksim BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar 1 mg per mL. Panaskan larutan pada penangas air suhu 100° selama 45 menit, dinginkan.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Sefiksim BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar sefiksim 0,2 mg per mL.
Larutan uji Keluarkan isi kapsul tidak kurang dari 20 kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 50 mg sefiksim, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,6 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif isomer E sefiksim 0,86; resolusi, R, antara isomer E sefiksim dan sefiksim tidak kurang dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase sefiksim, C16H15N5O7S2, dalam serbuk kapsul dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak sefiksim dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Sefiksim BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar sefiksim dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.