Tambahan monografi
TABLET TIKLOPIDIN HIDROKLORIDA
Ticlopidine Hydrochloride Tablets

Tablet Tiklopidin Hidroklorida mengandung tiklopidin hidroklorida, C₁₄H₁₄ClNS.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

Baku pembanding Tiklopidin Hidroklorida BPFI: tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.

Identifikasi

1. Timbang sejumlah serbuk tablet, setara dengan 100 mg tiklopidin hidroklorida, masukkan ke dalam labu yang sesuai. Tambahkan 1 mL air dan biarkan selama 15 menit, kocok sesekali. Tambahkan lebih kurang 60 mL Fase gerak (seperti tertera pada Penetapan kadar), sonikasi selama 15 menit, dan kocok secara mekanis selama 15 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, kocok. Pipet sejumlah larutan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL tiklopidin hidrolorida: spektrum serapan ultraviolet menunjukkan maksimum pada panjang gelombang yang sama (232 nm) seperti pada Tiklopidin Hidroklorida BPFI.
2. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

Media disolusi: 900 mL air, awaudarakan
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
Blangko Gunakan Media disolusi.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tiklopidin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,278 mg per mL.

Larutan uji Saring alikot menggunakan penyaring membran yang sesuai.

Prosedur Lakukan penetapan jumlah zat terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku menggunakan sel 0,1-cm, pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 232 nm. Hitung persentase tiklodipin hidroklorida, C₁₄H₁₄ClNS.HCl, yang terlarut dengan rumus:

A_U danA_S berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Larutan baku dalam mg per mL; L adalah kadar tablet sesuai etiket dalam mg; V adalah volume Media disolusi (900 mL).

Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) tiklodipin hidroklorida, C₁₄H₁₄ClNS.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Timbang 3,55 g natrium fosfat dibasa P, larutkan dalam 1000 mL air.

Fase gerak Campuran asetonitril P-Dapar (3:2). Atur pH hingga lebih kurang 7,0 ± 0,1 dengan penambahan asam fosfat P.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tiklopidin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Larutan uji Timbang dan serbukkan sejumlah tablet tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 250 mg tiklopidin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 150 mL Fase gerak, sonikasi selama 5 menit, dan kocok secara mekanik selama 10 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, dan kocok. Saring larutan menggunakan penyaring dengan porositas 0,45-µm atau yang sesuai, buang beberapa mL filtrat pertama. Pipet 5 mL filtrat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 228 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 15 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dua kali waktu retensi puncak tiklopidin dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase  tiklopidin hidroklorida C₁₄H₁₄ClNS.HCl, dalam tablet yang digunakan  dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak tiklopidin Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Tiklopidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tiklopidin hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.