EFEDRIN HIDROKLORIDA
Ephedrine Hydrochloride

(-)-Efedrin hidroklorida [50-98-6]

C₁₀H₁₅NO.HCl                                        BM 201,69

Efedrin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C₁₀H₁₅NO.HCl, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian Serbuk atau hablur halus, putih; tidak berbau; terpengaruh oleh cahaya.

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; tidak larut dalam eter.

Baku pembanding Efedrin Hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI.

Identifikasi

1. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P hanya menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Efedrin Hidroklorida BPFI.
2. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Keasaman atau kebasaan Larutkan 1,0 g zat dalam 20 ml air dan tambahkan 1 tetes merah metil LP. Jika larutan berwarna kuning, akan berubah menjadi merah pada penambahan tidak lebih dari 0,10 mL asam sulfat 0,02 N. Jika larutan berwarna merah muda, berubah menjadi kuning pada penambahan tidak lebih dari 0,20 mL natrium hidroksida 0,02N.

Hilangkan persyaratan
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 217° dan 220°.

Rotasi jenis <1081> Antara –33,0° dan –35,5°; lakukan penetapan menggunakan larutan yang mengandung 50 mg zat per mL dalam air.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Sulfat Pada 40 mL larutan yang mengandung 1,25 mg per mL zat, tambahkan 1 mL asam hidroklorida 3 N dan 1 mL barium klorida LP: tidak terjadi kekeruhan dalam 10 menit.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Larutan ammonium asetat P 11,60 gram per L, atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam asetat glasial P.

Fase gerak Campuran Dapar - metanol P (94:6), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Efedrin Hidroklorida BPFI dan Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing- masing 0,1 mg per mL.

Larutan sensitivitas Timbang saksama sejumlah Efedrin Hidroklorida BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 3,8 µg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Efedrin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 30 µg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 7,5 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 257 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara efedrin dan pseudoefedrin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitivitas rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: “signal to noise” tidak kurang dari 10.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 μL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 2,5 kali waktu retensi efedrin dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_s adalah respons puncak efedrin dalam Larutan baku; C_S adalah kadar Efedrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar efedrin hidroklorida dalam mg per ml Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; F adalah faktor respons relatif seperti tertera pada Tabel. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

 Abaikan respons puncak kurang dari 0,05% respons puncak efedrin

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 150 mg zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 50 mL etanol P. Tambahkan 5,0 mL asam hidroklorida 0,01 N Titrasi dengan natrium hidroklorida 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometri. Tetapkan volume titran yang ditambahkan antara 2 titik infleksi.

Tiap mL natrium hidroksida 0,1 N setara dengan
20,17 mg C₁₀H₁₅NO.HCl

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.