Tambahan Monografi
SALEP MOMETASON FUROAT
Mometasone Furoate Ointment

Salep Mometason Furoat adalah mometason furoat dalam basis salep yang sesuai. Mengandung mometason furoat, C₂₇H₃₀Cl₂O₆, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Mometason Furoat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.

Identifikasi

1. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
2. Lakukan   penetapan   seperti   tertera   pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm. Fase gerak A Gunakan metanol P.

Fase gerak B Campuran kloroform P-etil asetat P (3:1).

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Mometason Furoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar 0,6 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 3 mg mometason furoat, masukkan ke dalam tabung sentrifuga bertutup ulir 50 mL. Tambahkan 5,0 mL metanol P ke dalam tabung, tutup. Panaskan di atas tangas uap hingga salep meleleh, kocok kuat hingga salep memadat. Tempatkan dalam tangas es selama 10 menit. Sentrifus, saring beningan. Ekstraksi 1 mL filtrat dengan 1 mL heksana P, gunakan fase bagian bawah.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi yang dilapisi silika gel P setebal 0,25 mm, biarkan bercak mengering. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak A, biarkan merambat lebih kurang 2 cm dari titik penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak B, biarkan merambat tiga perempat kali panjang lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Amati bercak di bawah sinar UV 254 nm; harga Rf dan intensitas bercak utama Larutan uji sesuai dengan bercak Larutan baku.

 Penghitungan mikroba dan Uji mikroba spesifik<52> dan <53> Uji terhadap Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Eschericia coli dan spesies Salmonella memberikan hasil negatif.

Isi minimum <861> Memenuhi syarat. 

Cemaran organik Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari yang tertera pada Tabel. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya].

Pengencer A, Larutan A, Larutan B, Fase gerak, dan Larutan baku persediaan Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

Pengencer C Buat campuran air-asetonitril P- asam asetat glasial P (70:30:1).

Larutan   kesesuaian   sistem   Pipet   sejumlah Larutan    baku    persediaan,    encerkan    dengan Pengencer C hingga kadar Mometason furoat BPFI lebih kurang 0,1 µg per mL.

Blangko Campuran Pengencer C-Pengencer A (3:1).

Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 2,0 mg mometason furoat, masukkan ke dalam tabung sentrifuga bertutup ulir 50 mL. Tambah 5,0 mL Pengencer A, dan beberapa manik kaca, kocok menggunakan vortex. Tambahkan 15,0 mL Pengencer C, campur. Sentrifugasi selama 10 menit. Saring melalui penyaring polipropilen dengan porositas 0,2 µm, buang 1-2 mL filtrat pertama.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L60 dengan ukuran partikel 5 µm dan pertahankan suhu kolom pada lebih kurang 25°±5°. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 10%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan uji dan Blangko ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase tiap cemaran dalam salep dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran; r_T adalah total semua respons puncak.

Tabel

[Catatan Abaikan respons puncak kurang dari respons puncak pada kromatogram Larutan kesesuaian sistem. Abaikan puncak dengan waktu retensi yang sesuai dengan puncak pada kromatogram Blangko].

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Lindungi larutan dari cahaya].

Pengencer A Campuran tetrahidrofuran P-asam asetat glasial P (100:1).

Pengencer B Buat campuran asetonitril P-air- asam asetat glasial P (50:50:1).

Larutan A Gunakan air. Saring dan awaudarakan.

Larutan B Gunakan asetonitril P. Saring dan awaudarakan.

Fase gerak Gunakan variasi campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah dietil ftalat P, larutkan dan encerkan dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1,4 mg per mL.

Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Mometason Furoat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer A hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

Larutan baku Pipet sejumlah masing-masing volume sama Larutan baku persediaan dan Larutan baku internal, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Pengencer B sampai tanda hingga kadar mometason furoat dan dietil ftalat masing-masing lebih kurang 0,05 mg per mL dan 0,35 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan lebih kurang 1,0 mg mometason furoat, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL bertutup ulir. Tambahkan 5,0 mL Pengencer A dan beberapa manik kaca, kocok menggunakan vortex. Tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal, campur. Tambahkan 10,0 mL Pengencer B, campur menggunakan vortex selama 1 menit dan sentrifus selama 10 menit. Saring beningan melalui penyaring polipropilen dengan porositas 0,2 µm, buang 1-2 mL filtrat pertama.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L60 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut :

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif untuk dietil ftalat dan mometason furoat berturut- turut 0,4 dan 1,0; faktor ikutan untuk mometason furoat tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase mometason furoat, C₂₇H₃₀Cl₂O6 dalam salep yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Mometason furoat dan Dietil ftlat dalam Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Mometason furoat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan C_U adalah kadar Mometason furoat dalam mg per mL Larutan uji sesuai yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, simpan pada suhu ruang terkendali.