Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda hingga larutan mengandung polisakarida kering lebih kurang 5 mg per mL. Encerkan sejumlah volume (1 mL) Larutan uji hingga mengandung lebih kurang 6 μg fosfor. Pipet 1,0 mL larutan ke dalam tabung pijar 10 mL.
Larutan baku Larutkan 219,4 mg kalium dihidrogen fosfat P dalam 500 mL air sehingga menghasilkan larutan yang setara dengan 0,1 mg fosfor per mL. Sebagai alternatif dapat digunakan natrium dihidrogen fosfat yang setara dengan 219,4 mg kalium dihidrogen fosfat P. Encerkan 5 mL larutan hingga 100,0 mL dengan air. Masukkan masing-masing 0,5 mL, 1,0 mL dan 2,0 mL larutan enceran ke dalam tabung pijar.
Siapkan larutan blangko menggunakan 2,0 mL air dalam tabung pijar.
Tambahkan masing-masing 0,2 mL asam sulfat P ke dalam semua tabung dan panaskan dalam tangas minyak pada suhu 120° selama 1 jam dan kemudian pada suhu 160° sampai terlihat asap putih (kira-kira 1 jam). Tambahkan 0,1 mL asam perklorik P dan panaskan pada suhu 160° sehingga larutan tidak berwarna (kira-kira 90 menit). Dinginkan dan tambahkan 4 mL air dan 4 mL ammonium molibdat P ke dalam setiap tabung. Panaskan dalam tangas air pada suhu 37° selama 90 menit dan dinginkan. Atur volume hingga 10,0 mL dengan air. Warna biru stabil selama beberapa jam. Ukur serapan setiap larutan pada panjang gelombang 820 nm menggunakan blangko. Buat kurva baku dari serapan 3 Larutan baku terhadap jumlah fosfor dalam larutan dan tentukan kandungan fosfor dalam larutan uji.