Tambahan monografi
SUPOSITORIA PARASETAMOL
Acetaminophen Suppositories

Supositoria Parasetamol mengandung parasetamol, C₈H₉NO₂, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Parasetamol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. 4-Aminofenol BPFI.

Identifikasi

1. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.
2. Masukkan sejumlah supositoria setara dengan lebih kurang 20 mg parasetamol ke dalam gelas piala. Tambahkan 20 mL metanol P dan panaskan di atas tangas uap hingga meleleh. Angkat gelas piala dari tangas uap, dinginkan sambil sesekali diaduk, saring: filtrat memenuhi uji Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>, gunakan fase gerak campuran diklorometana P-metanol P (4:1).

4-Aminofenol <310> Memenuhi syarat.

Larutan A, Larutan B, Larutan C, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Sistem kromatografi, Prosedur, dan Kriteria keberterimaan Lakukan seperti tertera pada Uji Batas 4-Aminofenol dalam Sediaan mengandung Parasetamol <310>

Dapar Timbang saksama sejumlah natrium sitrat dihidrat P dan asam sitrat anhidrat P, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar berturut-turut lebih kurang 4,0 g per L dan 1,5 g per L.

Pengencer Campuran Dapar - asetonitril P (9:1). Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah 4-Aminofenol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 25 µg per mL.

Larutan baku Pipet 20,0 mL Larutan uji persediaan dan 15,0 mL Larutan baku persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.

Larutan uji persediaan Masukkan sejumlah supositoria ke dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan Pengencer hingga lebih kurang setengah labu, sonikasi selama 1 jam dengan sering dikocok. Dinginkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 12-13 mg per mL.

Larutan uji Pipet 20,0 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 4,8-5,2 mg per mL.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran air-metanol P (3:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Parasetamol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL.

Larutan uji persediaan Tara cawan kecil dan batang pengaduk, masukkan 5 buah supositoria pada cawan, panaskan perlahan di atas tangas uap hingga supositoria meleleh, aduk, dinginkan sambil diaduk, dan timbang. Timbang saksama sejumlah massa setara dengan lebih kurang 100 mg parasetamol, masukkan ke dalam corong pisah yang sesuai, tambahkan 30 mL n-heksana P, kocok hingga larut. Tambahkan 30 mL air, kocok perlahan dan biarkan lapisan memisah (Jika terbentuk emulsi, tambah waktu hingga lapisan memisah). Alirkan lapisan bagian bawah ke dalam labu tentukur 200-mL, ekstraksi lapisan n-heksana yang tersisa dalam corong pisah 3 kali, tiap kali dengan 30 mL air, kumpulkan lapisan bagian bawah ke dalam labu tentukur 200-mL yang sama. Encerkan kumpulan ekstrak dalam labu tentukur dengan air sampai tanda. Kadar larutan lebih kurang 0,5 mg per mL.

Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur yang sesuai, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,01 mg per mL. Saring larutan melalui penyaring dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus, buang 10 mL filtrat pertama. Gunakan larutan jernih sebagai Larutan uji.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. Hitung persentase parasetamol, C₈H₉NO₂, dalam supositoria dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Parasetamol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar parasetamol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Simpan pada suhu ruang terkendali atau di tempat sejuk