2- Metil-5-nitroimidazol-1-etanol [443-48-1]
C6H9N3O3 BM 171,15
Metronidazol mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C6H9N3O3,dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur tidak berbau, putih hingga kuning puncat; stabil di udara, warna menjadi lebih gelap bila terpapar oleh cahaya.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol; larut dalam asam hidroklorida (1 dalam 2); sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Metronidazol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan pada wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI (2-metil-5 nitroimidazol).
Identifikasi
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Cemaran organik Masing-masing senyawa sejenis A tinidazol dan cemaran lain tidak lebih dari 0,1%; total cemaran tidak lebih dari 0,2%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI dan Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI, larutkan dalam Fase gerak, hingga kadar metronidazol dan senyawa sejenis A tinidazol berturut-turut lebih kurang 0,001 mg per mL dan 0,002 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif senyawa sejenis A tinidazol dan metronidazol berturut-turut lebih kurang 0,75 dan 1,0; resolusi, R, antara senyawa sejenis A tinidazol dan metronidazol tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan metronidazol tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang metronidazol dan senyawa sejenis A tinidazol masing-masing tidak lebih dari 6,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf; rekam kromatogram sekitar 30 menit dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A tinidazol dalam zat dengan rumus:
ri dan rS berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis A tinidazol dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang; Hitung persentase cemaran lain dalam zat dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran hasil degradasi dalam Larutan uji dan rS adalah respons puncak metronidazol dalam Larutan baku; CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air dan metanol P (4:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,03 mg per mL.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 319 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama(lebih kurang 30µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi metronidazol dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, metronidazol,C6H9N3O3 dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak metronidazol dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL dalam Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya, dan pada suhu ruang terkendali.