Tambahan monografi
GEL PIROKSIKAM
Piroxicam Gel
Gel Piroksikam mengandung Piroksikam, C15H13N3O4S, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Piroksikam BPFI; simpan pada wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran etil asetat P-metanol P-asam asetat glasial P (80:10:1). Saring dan awaudarakan.
Pengencer Buat larutan asam hidroklorida P 0,01 M dalam metanol P.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Piroksikam BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah gel setara lebih kurang 10 mg piroksikam, campur dengan 0,1 mL natrium klorida P jenuh sampai campuran menjadi keruh. Encerkan dengan Pengencer sampai 5 mL, kocok, sentrifugasi dan gunakan beningan. Jika perlu saring beningan.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing 5 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga 15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga RF bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan bercak utama Larutan baku.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
pH <1071> Antara 7,2 dan 8,2. Lakukan penetapan menggunakan larutan 10% b/v.
2- piridilamin Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer, Dapar dan Fase gerak Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah 2- dipiridilamin, larutkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 5 µg per mL. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah gel setara lebih kurang 5 mg piroksikam, masukkan dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 5 mL Pengencer, kocok perlahan selama 30 menit, tambahkan 50 mL Fase gerak, kocok kuat selama 30 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, saring melalui penyaring kaca fiber dengan porositas 1 μm.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi detektor fluoresen dengan panjang gelombang eksitasi 313 nm dan panjang gelombang emisi 380 nm, dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi “end capped” L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan 2-piridilamin tidak kurang dari 0,8 dan tidak lebih dari 1,5 antara 0,8 dan 1,5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Respons puncak utama 2-piridilamin dari Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Buat larutan asam hidroklorida 0,01 M dalam metanol P.
Dapar Buat larutan natrium dihidrogen fosfat 0,05 M atur pH hingga 3,5 dengan penambahan asam fosfat P.
Fase gerak Buat campuran Dapar-asetonitril P- metanol P (55:30:15). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Piroksikam BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL. Campur, jika perlu sonikasi. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah gel setara dengan lebih kurang 5 mg piroksikam, masukkan dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 5 mL Pengencer, kocok perlahan selama 30 menit, tambahkan 50 mL Fase gerak, kocok kuat selama 30 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, campur. Saring melalui penyaring kaca fiber dengan porositas 1 μm.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 248 nm, dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi “end capped” L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan antara 0,8 dan 1,5.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase piroksikam, C15H13N3O4S dalam zat yang digunakan dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS dan CU berturut- turut adalah kadar Piroksikam BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan Larutan uji berdasarkan bobot yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat.