21- Kloro-9-fluoro-11b,17-dihidroksi-16b- metilpregna-1,4-diena-3,20-dion 17-propionat
[25122-46-7]
C25H32ClFO5 BM 466,97
Klobetasol Propionat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C25H32ClFO5, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih hingga krem.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam benzen dan dalam dietil eter; agak sukar larut dalam etanol; larut dalam aseton, dimetil sulfoksida, kloroform, metanol dan dioksan.
Baku pembanding Klobetasol Propionat BPFI, [Catatan Dapat bersifat toksik terhadap kesuburan dan janin, penanganan harus hati-hati] Tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin. Senyawa Sejenis A Klobetasol Propionat.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Klobetasol Propionat BPFI.
Titik lebur <1021> Lebih kurang 196°.
Rotasi jenis <1081> Antara +98° dan +104°; lakukan penetapan pada suhu 20° menggunakan larutan dalam dioksan P yang mengandung 10 mg per mL.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan menggunakan krusibel platinum.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran Organik Tiap cemaran tidak lebih dari 1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar 0,1 mg per mL.
Prosedur Suntikkan sejumlah volume (lebih kurang 10 µL) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam klobetasol propionat yang digunakan dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dan rs adalah jumlah respons semua puncak.
Hilangkan persyaratan
Cemaran senyawa organik mudah menguap
<471> Metode V Memenuhi syarat. Pelarut Gunakan dimetil sulfoksida P.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P, natrium fosfat monobasa 0,05 M (atur pH 2,5 dengan penambahan asam fosfat P 85%) dan metanol P (19:17:4). Saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah beklometason dipropionat, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klobetasol Propionat BPFI, larutkan dalam metanol P dan Larutan baku internal hingga diperoleh larutan yang mengandung lebih kurang 0,04 mg Klobetasol Propionat BPFI per mL dan 0,08 mg beklometason dipropionat per mL.
Larutan kesesuaian sistem Buat larutan yang mengandung lebih kurang 0,001 mg Senyawa Sejenis A Klobetasol Propionat BPFI dan 0,1 mg Klobetasol Propionat BPFI per mL dalam Fase gerak.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 4 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 40,0 mL Larutan baku internal, encerkan dengan metanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif lebih kurang untuk senyawa sejenis A klobetasol propionat, klobetasol propionat berturut-turut 1,1 dan 1,0, resolusi, R, antara klobetasol propionat dan senyawa sejenis klobetasol propionat A tidak kurang dari 1,5, efisiensi kolom yang ditetapkan dari puncak klobetasol propionat tidak kurang dari 5000 lempeng teoritis, faktor ikutan puncak klobetasol propionat tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif klobetasol propionat dan beklometason dipropionat berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,6. Hitung presentase klobetasol propionat, C25H32ClFO5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak Klobetasol propionat terhadap beklometason dipropionat dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Klobetasol propionat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; dan CU adalah kadar Klobetasol propionat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.