spositoria Metronidazol mengandung metronidazol, C6H9N3O3, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Metronidazol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan pada wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. 2-metil-5-nitroimidazol BPFI.
Identifikasi Masukkan sejumlah supositoria setara dengan lebih kurang 500 mg metronidazol ke dalam labu erlenmeyer yang sesuai, tambahkan 30 mL petroleum eter P (jarak didih 40°-60°), hangatkan di atas tangas air. Saring, cuci residu dengan petroleum eter P dan keringkan pada suhu 100°: spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Metronidazol BPFI.
Cemaran organik Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran larutan kalium dihidrogen fosfat P 0,01 M -metanol P (70:30). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah 2- metil-5-nitroimidazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah supositoria setara dengan lebih kurang 250 mg metronidazol, hangatkan hingga meleleh dengan panas sedang, diamkan hingga suhu ruang. Tambahkan 20 mL petroleum eter P (jarak didih 40°-60°), hangatkan di atas tangas air. Saring, cuci residu dengan petroleum eter P dan keringkan pada aliran udara hangat. Larutkan dalam 250 mL Fase gerak.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama 5 mg 2-metil-5-nitroimidazol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Larutan uji sampai tanda. Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL, encerkan dengan Larutan uji sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 315 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: respons puncak 2-metil-5- nitroimidazol tidak kurang dari 10 kali respons puncak terendah dari puncak yang berada diantara puncak 2-metil-5-nitroimidazol dan puncak utama.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Respons puncak cemaran lain dari Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak 2-metil-5- nitroimidazol dari Larutan baku.
Penetapan kadar Timbang saksama lima supositoria, lelehkan dengan cara dihangatkan, diamkan hingga suhu ruang, aduk terus menerus sampai memadat. Timbang saksama padatan setara dengan lebih kurang 500 mg metronidazol, tambahkan 60 mL asam asetat anhidrat P yang telah dinetralkan terhadap 1-naftolbenzein P dengan asam perklorat 0,1 N LV, hangatkan sampai meleleh, lanjutkan pemanasan selama 30 menit dan kocok selama 5 menit, diamkan hingga suhu ruang. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV menggunakan indikator p-naftolbenzein LP. Lakukan penetapan blangko.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 17,12 mg C6H9N3O3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung dari cahaya.