Tambahan monografi
KAPSUL TIAMFENIKOL
Thiamphenicol Capsules

Kapsul Tiamfenikol mengandung tiamfenikol, C₁₂H₁₅C_l2NO₅S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Tiamfenikol BPFI; simpan pada lemari pendingin, terlindung cahaya.

Identifikasi

1. Lakukan   penetapan   seperti   tertera   pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.

Fase gerak Buat campuran etil asetat P-metanol P (97:3).

Larutan   baku    Timbang    saksama    sejumlah Tiamfenikol BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

Larutan uji Timbang sejumlah isi kapsul, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL.

Prosedur Totolkan masing-masing 5 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi berisi Fase gerak, eluasi hingga Fase gerak merambat lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan mengering di udara. Amati lempeng di bawah cahaya UV 254 nm: nilai Rf dan warna bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

2. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan Kadar.
3. Timbang sejumlah isi kapsul setara 50 mg tiamfenikol, larutkan dalam 2 mL kalium hidroksida etanolat LP, panaskan dalam tangas air selama 15 menit dengan menghindari penguapan etanol. Larutan menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 mL air
Alat tipe 1 : 100 rpm
Waktu : 45 menit.

Prosedur Lakukan penetapan persentase C₁₂H₁₅C_l2NO₅S, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot yang telah di saring, dan serapan larutan baku Tiamfenikol BPFI 0,28 mg per mL dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 266 nm. [Catatan Untuk kekuatan 500 mg, jika perlu lakukan pengenceran pada alikot].

Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q), C₁₂H₁₅C_l2NO₅S, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan pengeringan isi kapsul pada suhu 105° sampai bobot tetap.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

Larutan    baku   Timbang    saksama    sejumlah Tiamfenikol BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL.

Larutan   uji   Timbang   isi   tidak   kurang   dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, Timbang saksama sejumlah isi kapsul, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 μL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang tiga setengah kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak: respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji tidak lebih dari respons puncak utama Larutan baku (1,0%) dan total respons puncak cemaran dari Larutan uji tidak lebih dari tiga kali respons puncak utama Larutan baku (3,0%).

Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campuran air - asetonitril P (4:1). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tiamfenikol BPFI larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Larutan uji Timbang tidak kurang dari 20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata isi tiap kapsul. Timbang saksama sejumlah isi kapsul, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Larutan kesesuaian sistem Timbang 25 mg Tiamfenikol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, tambah 2,0 mL natrium hidroksida 1 N, biarkan 10 menit, tambahkan 2,0 mL asam hidroklorida 1 N, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambah 5 mg Tiamfenikol BPFI, encerkan dengan Fase gerak hingga tanda.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara tiamfenikol dan cemaran tidak kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 μL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tiamfenikol, C12H15Cl2NO5S, dalam kapsul dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak tiamfenikol dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Tiamfenikol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tiamfenikol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Simpan pada tempat kering.