N-Asetil-L-sisteina [616-91-1]
C5H9NO3S BM 163,19
Asetilsistein mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C4H9NO3S, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur putih; berbau asetat.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Asetilsistein BPFI; lakukan pengeringan pada tekanan lebih kurang 50 mmHg sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. L-Fenilalanin BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Asetilsistein BPFI.
Rotasi jenis <1081> Antara +21º dan +27°; lakukan penetapan sebagai berikut: Dalam labu tentukur 25- mL, campur 1,25 g zat dengan 1 mL larutan dinatrium edetat P (1 dalam 100), tambahkan 7,5 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 25), campur sampai larut. Encerkan sampai tanda dengan dapar pH 7,0 yang dibuat dengan mencampur 29,5 mL natrium hidroksida 1 N, 50 mL kalium fosfat monobasa 1 M dan air secukupnya hingga 100 mL. Atur pH 7,0 ± 0,1; menggunakan pH meter, jika perlu dengan penambahan salah satu dari kedua larutan: rotasi jenis dihitung terhadap zat kering, bandingkan dengan blangko yang dibuat dengan jumlah dan pereaksi yang sama.
pH <1071> Antara 2,0 dan 2,8; lakukan penetapan menggunakan larutan zat (1 dalam 100).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada tekanan lebih kurang 50 mmHg pada suhu 70º selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pemijaran dengan cara sebagai berikut: Timbang saksama lebih kurang 2 g zat, masukkan ke dalam cawan silika yang telah ditara, panaskan pada lempeng pemanas hingga memijar, dinginkan, tambahkan 1 mL asam sulfat P dan panaskan perlahan-lahan hingga tidak keluar asap lagi. Pijarkan pada suhu 600o hingga karbon terbakar habis.
Logam berat <371>Metode III tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan dengan menambahkan tetes demi tetes 2 mL asam nitrat P untuk membasahi zat dan selanjutnya lakukan seperti pada Larutan uji. [Catatan Hati-hati saat pengerjaan, karena dapat terjadi ledakan].
Hilangkan persyaratan:
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode I Memenuhi syarat. Larutan uji Buat larutan dengan kadar 20 mg per mL. Larutan baku Buat larutan dengan kadar dua kali dari kadar yang tertera pada penetapan.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Buat larutan natrium metabisulfit P (1 dalam 2000) pada saat akan digunakan].
Fase gerak Larutkan 6,8 g kalium fosfat monobasa P dalam 1000 mL air, atur pH hingga 3,0 dengan penambahan asam fosfat P. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 µm dan awaudarakan.
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 1 g L-Fenilalanin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL, tambahkan larutan segar natrium metabisulfit P (1 dalam 2000) sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Asetilsistein BPFI, larutkan dalam larutan natrium metabisulfit P (1 dalam 2000) hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL. Pipet 10 mL larutan ini dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan larutan natrium metabisulfit P (1 dalam 2000) sampai tanda, hingga kadar Asetilsistein BPFI lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1000 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan larutan natrium metabisulfit P (1 dalam 2000), sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ini dan 10 mL Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 200-mL, encerkan dengan larutan natrium metabisulfit P (1 dalam 2000) sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 214 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif asetilsistein dan L-fenilalanin berturut-turut adalah lebih kurang 0,5 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak asetilsistein dan puncak L-fenilalanin tidak kurang dari 6 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf; rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase asetilsistein, C5H9NO3S, dalam zat dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak asetilsistein terhadap respons puncak L-fenilalanin dari Larutan uji dan Larutan baku. Cs adalah kadar Asetilsistein BPFI dalam mg per mL Larutan baku; Cu adalah kadar Asetilsistein dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.