Tambahan monografi
SALEP TRIAMSINOLON ASETONIDA
Triamcinolone Acetonide Ointment
Salep Triamsinolon Asetonida adalah Triamsinolon Asetonida dalam basis salep yang sesuai. Mengandung triamsinolon asetonida, C24H31FO6, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Triamsinolon Asetonida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi Secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Fase gerak Buat campuran kloroform P-benzen
P-metanol P (100:40:20).
Larutan A Buat larutan biru tetrazolium P dalam metanol P (1 dalam 500).
Larutan B Buat larutan natrium hidroksida P
dalam air (1 dalam 5).
Penampak bercak Campuran Larutan A- Larutan B (1:1).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triamsinolon Asetonida BPFI, larutkan dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 250 µg per mL.
Larutan uji Masukkan lebih kurang 2,0 g salep ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 5,0 mL kloroform P, kocok selama 10 menit. Tambahkan 15,0 mL etanol P, kocok selama 10 menit. Saring larutan ke dalam tabung sentrifuga, dan uapkan filtrat hingga kering. Larutkan residu dalam etanol P hingga kadar lebih kurang 250 µg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing 10 µL Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng kromatografi silika gel P dengan jarak lebih kurang 1,5 cm dari bawah lempeng. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak dan biarkan Fase gerak merambat hingga 12 cm diatas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan di udara. Semprot lempeng dengan Penampak bercak, terjadi warna biru: harga Rf, warna, dan intensitas bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Penghitungan mikroba dan Uji mikroba spesifik <52> dan <53> Uji terhadap Staphylococcus aureus dan Pseudomonas aeruginosa memberikan hasil negatif.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-asetonitril P (70:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah fluoksimesteron, larutkan dan encerkan dengan isopropil alkohol P hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triamsinolon Asetonida BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 75 µg per mL. Campur larutan ini dengan Fase gerak (1:1). Kadar Triamsinolon asetonida BPFI lebih kurang 37,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama sejumlah salep setara dengan 1,5 mg triamsinolon asetonida, masukkan ke dalam tabung sentrifuga bertutup ulir. Tambahkan 20,0 mL Larutan baku internal, tutup rapat tabung. Panaskan pada suhu 60° selama 5 menit, kocok kuat selama tidak kurang dari 30 detik. Ulangi pemanasan dan pengocokan selama 3 kali. Dinginkan larutan dalam tangas metanol es selama 15-20 menit, dan sentrifus selama 15 menit pada suhu -5°. Pipet sejumlah volume beningan, encerkan dengan Fase gerak (1:1). Dinginkan dalam tangas metanol es selama 10-15 menit, aduk sesekali. Saring larutan menggunakan wol kaca atau prefilter disk, kemudian saring dengan penyaring membran porositas 0,45 μm hingga diperoleh larutan jernih.
Sistem Kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,0 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Atur laju alir hingga waktu retensi triamsinolon asetonida lebih kurang 14,5 menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak triamsinolon asetonida dan fluoksimesteron tidak kurang dari 2,0; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (15 µL sampai 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak baku internal dan triamsinolon asetonida. Hitung persentase triamsinolon asetonida, C24H31FO6, dalam salep dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak triamsinolon asetonida terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Triamsinolon Asetonida BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar triamsinolon asetonida dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.