Tambahan Monografi
GLIKUIDON
Gliquidone

1- sikloheksil-3-[[p-[2-(3,4-dihidro-7-metoksi-4, 4- dimetil-1, 3-diokso-2 (1H)-isokuinolil)etil] fenil] sulfonil] urea [33342-05-1]

C₂₇H₃₃N₃O₆S                                         BM 527,64

Glikuidon mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C₂₇H₃₃N₃O₆S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform, sukar larut dalam aseton; sangat sukar larut dalam etanol dan dalam metanol.

Baku pembanding Glikuidon BPFI; Isokuinolin BPFI (glikuidon sulfonamida).

Identifikasi

1. Pada lebih kurang 10 mg zat, tambahkan 5 tetes fenilhidrazin P, panaskan sampai larutan menjadi jernih, dinginkan sampai suhu ruang, dan tambahkan 0,5 mL amonia LP, 0,5 mL larutan nikel sulfat 10% dan 1 mL kloroform P, kocok kuat, diamkan: terjadi warna merah keunguan pada lapisan bawah larutan.
2. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
3. Spektrum   serapan   inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Glikuidon BPFI.

Jarak lebur <1021> Antara 178° dan 182°.

Klorida Ke dalam 2 g zat tambahkan 100 mL air, panaskan hingga mendidih sampai lebih kurang 50 mL, dinginkan segera dan saring. Ke dalam filtrat tambahkan air hingga 50 mL, aduk. Lakukan uji Klorida seperti pada Uji identifikasi umum <291> menggunakan 25 mL larutan: opalesens yang terjadi tidak lebih intens dari larutan pembanding yang dibuat dengan menggunakan 7 mL larutan baku natrium klorida (0,007%).

Sulfat Ke dalam 25 mL larutan yang diperoleh pada uji Klorida lakukan uji Sulfat seperti pada Uji identifikasi umum <291>. Opalesens yang terjadi tidak lebih intens dari larutan pembanding yang dibuat dengan menggunakan 2 mL larutan baku kalium sulfat (0,02%).

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan pengeringan pada suhu 105°.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; Lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zat.

Logam berat Metode III Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan menggunakan zat yang diperoleh dari Sisa pemijaran.

Cemaran organik Isokuinolin tidak lebih dari 0,75%; total cemaran lain tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

Larutan   baku    Timbang    saksama    sejumlah Isokuinolin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 10 µg per mL. Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sonikasi hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL.

Larutan pembanding Pipet 1 mL Larutan uji ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku, Larutan uji dan Larutan pembanding ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama dua kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak. Respons puncak isokuinolin pada kromatogram Larutan uji tidak lebih dari Larutan baku. Total cemaran lain pada kromatogram Larutan uji tidak lebih dari respons puncak utama Larutan pembanding.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Timbang lebih kurang 1,725 g amonium dihidrogen fosfat P, larutkan dalam 300 mL air. Atur pH hingga 3,5 ± 0,1 dengan penambahan asam ortofosfat P.

Fase gerak Campuran Dapar-asetonitril P (3:5), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing sejumlah Glikuidon BPFI dan Isokuinolin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak, sonikasi hingga kadar masing-masing lebih kurang 50 µg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Glikuidon BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sonikasi hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sonikasi hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 310 nm dan diameter kolom 3,9 atau 4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel lebih kurang 3 – 10 µm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak glikuidon dan isokuinolin tidak kurang dari 1,5; efisensi kolom untuk puncak glikuidon tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, glikuidon,C₂₇H₃₃N₃O₆S, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Glikuidon BPFI dalam mg per mL Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.