Tambahan monografi
LARUTAN ORAL PSEUDOEFEDRIN HIDROKLORIDA DAN TRIPROLIDIN HIDROKLORIDA
Pseudoephedrine Hydrochlorides and Triprolidine Hydrochlorides Oral Solution
Larutan oral Pseudoefedrin Hidroklorida dan Triprolidin Hidroklorida mengandung pseudoefedrin hidroklorida, C10H15NO·HCl dan triprolidin hidroklorida, C19H22N2·HCl·H2O, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI; simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Triprolidin hidroklorida BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti diperoleh pada Penetapan kadar
B. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi secara kromatografi lapis tipis <281>.
Fase gerak Campuran butyl alcohol P-asam asetat glasial P-air (8:2:2).
Larutan uji Masukkan lebih kurang 10 mL larutan oral ke dalam labu bersumbat kaca yang sesuai, tambahkan 10 mL eter P dan encerkan dengan 2 mL natrium hidroksida 1 N, kocok selama 5 menit, diamkan hingga lapisan memisah.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI dan Triprolidin hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan air hingga kadar masing-masing berturut-turut 6 mg per mL dan 250 µg per mL.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing 10 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi silika gel P. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi Fase gerak. Biarkan Fase gerak merambat hingga lebih kurang tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan biarkan Fase gerak menguap. Amati bercak di bawah cahaya UV: harga Rf bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran etanol P-larutan amonium asetat P 0,40% (17:3), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI dan Triprolidin hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap dengan asam hidroklorida 0,01 N hingga kadar berturut-turut 1,2 mg per mL dan 0,05 mg per mL, dan saring.
Larutan uji Pipet sejumlah volume larutan oral setara dengan lebih kurang 60 mg pseudoefedrin klorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan asam hidroklorida 0,01 N sampai tanda dan campur.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak triprolidin dan pseudoefedrin tidak kurang dari 2,0; faktor ikutan puncak triprolidin tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif pseudoefedrin, dan triprolidin berturut-turut adalah 0,68 dan 1,0. Hitung jumlah pseudoefedrin hidroklorida, C10H15NO·HCl, dalam mg tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Pseudoefedrin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung jumlah triprolidin hidroklorida, C19H22N2·HCl·H2O, dalam mg tablet dengan rumus :
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; 332,88 dan 314,86 berturut-turut adalah bobot molekul triprolidin hidroklorida monohidrat dan triprolidin hidroklorida anhidrat; C adalah kadar Triprolidin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.