Tablet hidroksiklorokuin sulfat mengandung hidroksiklorokuin sulfat, C18H26ClN3O.H2SO4, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya. Lakukan penanganan pada tempat kering.
Identifikasi
Disolusi <1231>
Media: 900 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 60 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah hidroksiklorokuin sulfat, C18H26ClN3O.H2SO4, yang terlarut secara spektrofotometri dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan larutan baku Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 343 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q), C18H26ClN3O.H2SO4, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air- metanol P- asetonitril P-asam ortofosfat P (800:100:100:2). Tambahkan 96 mg natrium 1-pentansulfonat P ke dalam larutan. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pengencer Campuran metanol P-air (1:1).
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama sejumlah klorokuin fosfat, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 1 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem Pipet 5 mL Larutan kesesuaian sistem persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku persediaan, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan uji persediaan Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg hidroksiklorokuin sulfat, masukkan ke dalam labu tentukur 200-mL. Tambahkan 150 mL Pengencer, campur, sonikasi selama 15 menit dan goyang sesekali, diamkan hingga suhu ruang. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda, saring.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 254 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 – 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak klorokuin dan hidroksiklorokuin tidak kurang dari 1,8. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase hidroksiklorokuin sulfat, C18H26ClN3O.H2SO4, dalam serbuk tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak utama Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Hidroksiklorokuin Sulfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar hidroksiklorokuin sulfat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya.