Prinsip dari metode ini adalah untuk mengukur gaya (torsi) yang bekerja pada rotor ketika berputar dengan kecepatan pada sudut konstan atau kecepatan rotasi dalam cairan. Rheometer/ viskometer rotasi digunakan untuk mengukur viskositas cairan, baik Newtonian maupun non-Newtonian. Prosedur berikut digunakan untuk menentukan viskositas cairan Newtonian atau viskositas yang nyata dari cairan non-Newtonian. Viskositas cairan yang dihitung harus sama terlepas dari laju geser (atau kecepatan rotasi). Karena viskositas bergantung pada suhu, maka atur suhu cairan uji ±0,1⁰, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi.
Peralatan: Dalam viskometer spindel, viskositas ditentukan dengan memutar spindel berbentuk silinder atau disk (cakram), seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1 dan Gambar 2, yang masing-masing direndam dalam jumlah besar volume cairan.
Viskositas absolut tidak dapat dihitung karena adanya ruang antara spindel dan dinding wadah, atau karena geometri (bentuk) spindel. Torsi untuk mempertahankan kecepatan sudut tertentu, memberikan ukuran ketahanan cairan untuk mengalir tetapi sering digambarkan sebagai viskositas nyata. Viskometer tipe spindel lainnya dapat digunakan selama memiliki akurasi dan presisi yang tidak kurang dari yang diperoleh oleh viskometer yang dijelaskan dalam bab ini. Prosedur Jika pengukuran viskositas dilakukan dalam gelas piala atau cawan dan laju geser tidak diketahui, untuk mendapatkan reprodusibilitas laboratorium yang mengukur viskositas menggunakan instrumen yang berbeda, parameter ini harus dilaporkan bersama dengan viskositas yang diukur:
Spindel harus direndam dengan kedalaman yang direkomendasikan berjarak setidaknya 1 cm dari bagian bawah dan dinding wadah. Preparasi cairan uji, ikuti rekomendasi produsen yang meliputi temperatur kesetimbangan, yang dinyatakan dalam masing-masing monografi, volume cairan uji, pemilihan spindel dan pengoperasian alat viskometer.
Pemeriksaan Kalibrasi Periksa kalibrasi konfigurasi viskometer tertentu pada temperatur uji menggunakan satu atau lebih cairan dengan viskositas yang sudah diketahui (Viskositas baku Newtonian).
[Catatan – Untuk membentuk verifikasi linearitas peralatan, disarankan untuk melakukan pengukuran viskositas baku Newtonian dalam beberapa kecepatan rotasi pada temperatur uji].
Viskometer dianggap sudah dikalibrasi jika viskositas nyata yang diukur sebesar ±5% dari nilai yang dinyatakan. Secara umum, kalibrasi, pengoperasian, dan pembersihan viskometer harus dilakukan sesuai dengan rekomendasi dari produsen instrumen.
Peralatan Dalam rheometer silinder konsentrik, viskositas nyata ditentukan dengan memasukan cairan ke dalam ruang antara silinder dalam dan silinder luar. Baik rheometer rotasi-tegangan terkendali maupun rheometer rotasi-kecepatan terkendali, tersedia secara komersial dalam konfigurasi geometri absolut (misal, ruang sudut antar yang sangat kecil diantara kedua silinder konsentrik) yang memungkinkan perhitungan viskositas nyata untuk cairan non-Newtonian. Rheometer tegangan geser terkendali mengukur laju geser yang dihasilkan dari penerapan gaya atau torsi (tegangan).
Rheometer tegangan geser terkendali mengukur laju geser (dari torsi pada sumbu rotor) yang dihasilkan dari laju geser yang diberikan (atau kecepatan rotasional). Rheometer rotasi silinder konsentrik terkadang disebut sebagai rheometer cup-and-bob. Rheometer ini mempertimbangkan desain tambahan yang tergantung pada putaran silinder luar (cup) atau silinder dalam (bob). Rheometer rotating-cup disebut sebagai sistem Searle, seperti yang ditunjukkan pada berturut-turut Gambar 3 dan Gambar 4.
Gambar 3. Sistem silinder konsentrik Couette untuk rheometri rotasional
Gambar 4. Sistem silinder konsentrik Searle untuk rheometri rotasional
Variabel dalam Gambar 3 dan Gambar 4 didefinisikan sebagai berikut:
M = torsi yang bekerja pada permukaan silinder (N.m)
R0 = jari-jari silinder luar (m)
R1 = jari-jari silinder dalam (m)
h = tinggi perendaman silinder bagian dalam di dalam media cair (m)
ω = kecepatan sudut (radian/s)
η = viskositas (Pa.s)
ѵ = kecepatan (m/s)
Prosedur Tempatkan sejumlah cairan uji dalam rheometer, dan biarkan sampel mencapai kesetimbangan termal, seperti yang ditunjukkan pada masing-masing monografi. Operasikan rheometer sesuai dengan prosedur yang direkomendasikan oleh produsen instrumen. Untuk sistem non-Newtonian, monografi menyebut tipe rheometer yang sebaiknya digunakan dan laju geser pengukuran yang harus dilakukan. Tentukan viskositas nyata dengan mengubah laju geser (atau tegangan geser, jika menggunakan rheometer tegangan geser terkendali) pada rentang yang sesuai dengan penggunaan cairan uji. Dari serangkaian pengukuran viskositas tersebut, dapat diperoleh hubungan antara laju geser dan tegangan geser dari cairan non-Newtonian.
Peralatan Pada rheometer kerucut dan lempeng, cairan dimasukkan ke dalam celah antara cakram datar atau lempeng dan kerucut yang membentuk sudut tertentu. Sudut kerucut memastikan laju geser konstan yang disebabkan karena adanya peningkatan jarak celah dan kecepatan linear sebagai peningkatan jarak dari titik asal. Pengukuran viskositas dapat dilakukan dengan memutar kerucut atau lempeng, seperti ditunjukkan pada Gambar 5 dan Gambar 6.
[Catatan – Karena volume cairan uji kecil, kehilangan pelarut mutlak dalam jumlah kecil dapat menyebabkan perubahan viskositas dalam persentase besar. Kehilangan tersebut berhubungan dengan pelarut yang mudah menguap tetapi bisa juga terjadi pada pelarut tidak mudah menguap seperti air.]
Gambar 5. Rheometer rotasional kerucut dan lempeng dengan kerucut berputar
Gambar 5. Rheometer rotasional kerucut dan lempeng dengan lempeng berputar
Variabel dalam Gambar 5 dan Gambar 6 didefinisikan sebagai berikut:
ω = kecepatan sudut (radian/s)
M = torsi yang bekerja pada lempeng datar atau permukaan kerucut (N.m)
α = sudut antara lempeng datar dan kerucut (radian)
R = jari-jari kerucut (m)
Prosedur Lakukan seperti pada Metode II. Rheometer Silinder Konsentrik.
Peralatan Rheometer lempeng paralel mirip dengan rheometer kerucut dan lempeng kecuali cairan uji dimasukkan ke dalam ruang antara lempeng datar atau cakram dan lempeng datar paralel sejajar atau dengan cakram lain. Pengukuran yang dilakukan dengan lempeng atau cakram yang lebih rendah stasioner (diam), sedangkan lempeng atau cakram yang lebih atas diputar pada kecepatan sudut konstan, ω (Gambar 7).
Gambar 7. Rheometer rotasional lempeng parallel
Variabel dalam Gambar 7, didefinisikan sebagai berikut:
ω = kecepatan sudut (radian/s)
R = jari-jari lempeng (m)
h = jarak antara dua lempeng paralel (m)
Berbeda dengan rheometer kerucut dan lempeng, laju geser antara lempeng paralel meningkat dengan jarak dari asal sumbu rotasi akibat meningkatnya kecepatan linear untuk kecepatan sudut yang diberikan dengan jarak celah yang konstan. Dengan demikian, diperoleh laju geser rata-rata. Meskipun demikian terdapat beberapa keuntungan dari rheometer lempeng paralel meliputi kemudahan dalam memasukkan cairan uji (terutama untuk cairan yang sangat kental dan semi solid lunak), dan sesuai untuk suspensi atau partikulat. Untuk suspensi, jarak celah harus ditetapkan cukup tinggi untuk menghindarkan penggerusan partikel antar lempeng. Lempeng paralel memiliki jarak celah yang dapat diatur oleh pengguna (dalam batas praktis), sehingga jika tidak ada partikel besar dapat digunakan jarak celah yang lebih sempit. Seperti halnya rheometer kerucut dan lempeng, kehilangan pelarut karena penguapan dapat mempengaruhi viskositas cairan uji secara nyata, sehingga tindakan pencegahan yang memadai perlu dilakukan untuk meminimalkan kehilangan pelarut. Prosedur Lakukan seperti Metode II. Rheometer Silinder Konsentrik.