Tambahan Monografi
TABLET MISOPROSTOL
Misoprostol Tablets

Tablet Misoprostol mengandung misoprostol, C₂₂H₃₈O₅, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Misoprostol BPFI; tidak boleh pada suhu antara -25° dan -10°, terlindung cahaya.

Identifikasi Lakukan identifikasi A atau B.

1. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
2. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis tipis seperti yang tertera pada Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.

Penjerap Gunakan silika gel P dengan ukuran partikel 10–40 μm.

Fase gerak Buat campuran toluen P-etil asetat P- etanol mutlak P-asam asetat glasial P (8:2:1:0,1) [Catatan Larutan dibuat segar].

Penampak bercak Gunakan uap iodum P.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Misoprostol BPFI, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah serbuk tablet, larutkan dan encerkan dengan etanol mutlak P hingga kadar misoprostol lebih kurang 0,1 mg per mL, kocok secara mekanik dan saring. Gunakan filtrat sebagai larutan uji.

Prosedur Totolkan secara terpisah masing- masing 100 µL Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak, biarkan Fase gerak merambat hingga 10-15 cm. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan kering di udara. Paparkan dengan Penampak bercak hingga bercak tampak dan amati kromatogram : harga Rf, warna, dan intensitas bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.

Disolusi <1231>

Media disolusi: 500 mL air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit

Lakukan penetapan persentase misoprostol, C₂₂H₃₈O₅, yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Sistem kromatografi dan Fase gerak Lakukan seperti pada Penetapan kadar.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Misoprostol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL. Encerkan sejumlah larutan ini dengan air hingga diperoleh kadar 0,2 µg per mL untuk tablet dengan kekuatan 100 µg dan 0,4 µg per mL untuk tablet dengan kekuatan 200 µg.

Larutan uji Saring sejumlah alikot (lebih kurang 10 mL) dengan penyaring yang sesuai. Biarkan filtrat hingga mencapai suhu ruang.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 250 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase misoprostol, C₂₂H₃₈O₅, yang terlarut.

Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₂₂H₃₈O₅ dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat Keseragaman kandungan.

Fase gerak, Sistem Kromatografi, dan Prosedur. Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

Larutan   baku    Timbang    saksama    sejumlah Misoprostol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL. Larutan uji (untuk tablet dengan kekuatan 100 µg) Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 5-mL. Tambahkan 3 mL Fase gerak, sonikasi selama 10 menit [Catatan Lakukan sonikasi dengan suhu penangas di bawah suhu ruang untuk menghindari degradasi misoprostol]. Tambahkan fase gerak sampai tanda. Saring larutan dengan penyaring yang sesuai, tambahkan dan buang beberapa mL filtrat pertama.

Larutan uji (untuk tablet dengan kekuatan 200 µg) Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 10- mL. Tambahkan 6 mL Fase gerak, sonikasi selama 10 menit [Catatan Lakukan sonikasi dengan suhu penangas di bawah suhu ruang untuk menghindari degradasi misoprostol]. Tambahkan fase gerak sampai tanda. Saring larutan dengan penyaring yang sesuai, buang beberapa mL filtrat pertama.

 Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Monografi Misoprostol

 Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Fase gerak Campur asetonitril P-air (45:55). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan   baku    Timbang    saksama    sejumlah Misoprostol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 20 µg per mL.

Larutan uji Timbang dan serbukkan 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 400 µg misoprostol, masukkan ke dalam labu tentukur 20-mL. Tambahkan 10 mL Fase gerak, sonikasi selama 10 menit, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda [Catatan Lakukan sonikasi dengan suhu penangas di bawah suhu ruang untuk menghindari degradasi misoprostol]. Saring larutan dengan penyaring yang sesuai, buang beberapa mL filtrat pertama.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 200 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 mm. Pertahankan suhu kolom pada 35º dan suhu “autosampler” pada 4°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan antara 0,8 dan 1,5.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase misoprostol, C22H3805, dalam tablet dengan rumus:

r_U dan r_s berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_s adalah kadar Misoprostol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar misoprostol dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari lembab.