Tambahan monografi
KAPSUL TRAMADOL HIDROKLORIDA
Tramadol Hydrochloride Capsules

Kapsul Tramadol Hidroklorida mengandung tramadol hidroklorida, C16H25NO2.HCl, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Tramadol Hidroklorida BPFI; Senyawa sejenis I Tramadol hidroklorida BPFI.

Identifikasi

1. Keluarkan sejumlah isi kapsul, larutkan dan encerkan dengan air, kocok dan saring. Gunakan filtrat. Tambahkan 3-4 tetes larutan asam sitrat P 2% dalam anhidrat asetat P, panaskan dalam tangas air pada suhu 90° selama 3-5 menit: terjadi warna violet-merah.
2. Spektrum serapan ultraviolet larutan 80 µg per mL dalam air menunjukkan maksimum pada 270 nm dan minimum pada 241 nm
3. Menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
4. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

Media disolusi: 900 mL air
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 20 menit 

Larutan   baku    Timbang    saksama    sejumlah Tramadol     Hidroklorida    BPFI,      larutkan    dan encerkan dalam air hingga kadar lebih kurang 50 µg per mL.

Larutan uji Pipet 10 mL alikot dan saring.

Prosedur Lakukan penetapan jumlah C₁₆H₂₅NO₂.HCl yang terlarut, dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang lebih kurang 270 nm.

Toleransi Dalam waktu 20 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) tramadol hidroklorida, C₁₆H₂₅NO₂.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

Dapar Timbang 18 g natrium asetat P, larutkan dalam 9,8 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air hingga 1000 mL.

Fase gerak Campuran Dapar-metanol P (65:35).

Larutan uji Keluarkan dan timbang  isi kapsul dengan saksama setara dengan lebih kurang 50 mg tramadol hidroklorida. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 2 mg per mL, kocok dan saring. Gunakan filtrat.

Larutan baku cemaran Timbang saksama sejumlah Senyawa Sejenis I Tramadol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

Larutan pembanding Pipet 1 mL Larutan uji dan 3 mL Larutan baku cemaran, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, kocok.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 271 nm dan kolom dengan diameter 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan pembanding, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak senyawa sejenis A tramadol dan tramadol tidak kurang dari 1,5; dan efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan pembanding dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram tiga kali waktu retensi puncak utama dan ukur semua respons puncak: respons puncak senyawa sejenis A tramadol dalam Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak senyawa sejenis A tramadol dalam Larutan pembanding (0,3%); dan total respons puncak cemaran dalam Larutan uji tidak lebih besar dari respons puncak tramadol dalam Larutan pembanding (1,0%).

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Timbang 18 g natrium asestat P, larutkan dalam 9,8 mL asam asetat glasial P, encerkan dengan air hingga 1000 mL.

Fase gerak Campuran Dapar-metanol P (65:35). 

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tramadol     Hidroklorida    BPFI, larutkan    dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.

Larutan uji Timbang tidak kurang dari 20 kapsul. Keluarkan isi semua kapsul dan campur, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung bobot rata-rata tiap kapsul. Timbang saksama sejumlah serbuk kapsul setara dengan lebih kurang 50 mg tramadol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Larutkan dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, kocok dan saring. Gunakan filtrat.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 271 nm dan kolom dengan diameter 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 lempeng teoritis.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tramadol hidroklorida, C16H25NO2.HCl, dalam serbuk kapsul dengan rumus

r_U dan r_s berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_s adalah kadar Tramadol Hidroklorida  BPFI dalam mg  per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tramadol hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. Simpan di tempat sejuk, terlindung cahaya.