KALSITRIOL

Calcitriol

(5Z,7E)-9,10-Sekokholesta-5,7,10(19)-triena-1a, 3b, 25-triol [32222-06-3]

C₂₇H₄₄O3                                                                               BM 416,64

Monohidrat [77326-95-5]                     BM 434,65

Kalsitriol berbentuk anhidrat atau mengandung satu molekul air. Bentuk anhidrat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₂₇H₄₄O3 dihitung terhadap zat bebas pelarut. Bentuk monohidrat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C₂₇H₄₄O3, dihitung terhadap zat anhidrat. [Catatan Perlakukan dengan hati-hati untuk menghindari partikel kalsitriol terhirup dan terpapar ke kulit.]

Pemerian Hablur putih atau hampir putih; peka terhadap udara, panas dan cahaya.

Kelarutan Mudah larut dalam etanol; larut dalam eter dan minyak lemak; praktis tidak larut dalam air.

Baku pembanding Kalsitriol BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, dalam lemari pembeku. Setelah dibuka, simpan bagian yang tidak digunakan di bawah gas inert dalam lemari pembeku.

Identifikasi

1. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P atau menggunakan attenuated total reflectance (ATR), menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Kalsitriol BPFI.
2. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Air <1031> Metode I Antara 3,5% dan 5,5%; untuk bentuk monohidrat.

Cemaran organik [Catatan Lakukan penetapan secepat  mungkin  untuk menghindari larutan mengandung kalsitriol terpapar cahaya dan udara.] Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

Prosedur Suntikkan lebih kurang 50 µL Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari dua kali waktu retensi puncak kalsitriol, rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase masing- masing cemaran dalam zat dengan rumus:

ri adalah respons masing-masing puncak selain puncak utama kalsitriol dan pre-kalsitriol Larutan uji; dan rT adalah jumlah semua respons puncak Larutan uji. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Abaikan puncak kurang dari 0,05%

Penetapan kadar [Catatan Lakukan penetapan secepat mungkin untuk menghindari larutan mengandung kalsitriol terpapar cahaya dan udara.] Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Dapar Buat larutan tris (hidroksimetil) aminometan P 1 mg per mL dalam air, atur pH hingga 7,0-7,5 dengan penambahan asam ortofosfat P.

           Fase gerak Buat campuran asetonitril P-Dapar (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

           Larutan baku Timbang saksama sejumlah Kalsitriol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai dan larutkan dalam asetonitril P sejumlah 55% dari volume labu. Encerkan dengan Dapar sampai tanda. Larutan mengandung kalsitriol 0,1 mg per mL.

Larutan kesesuaian sistem Panaskan 2,0 mL.

Larutan baku pada 80º selama 30 menit.

        Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai dan larutkan dalam asetonitril P sejumlah 55% dari volume labu, encerkan dengan Dapar sampai tanda. Larutan mengandung kalsitriol 0,1 mg per mL.

           Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 230 nmdan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 mm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 40º. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif pre-kalsitriol dan kalsitriol berturut-turut lebih kurang 0,9 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak pre-kalsitriol dan kalsitriol tidak kurang dari 3,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

           Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram selama tidak kurang dari 2 kali waktu retensi kalsitriol, ukur respons puncak kalsitriol dan pre-kalsitriol. Hitung persentase kalsitriol,C₂₇H₄₄O3, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah jumlah respons puncak kalsitriol dan pre-kalsitriol dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Kasitriol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar kalsitriol dalam mg per mL Larutan uji terhadap bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya. Simpan seperti petunjuk pada etiket.

Penandaan Mencantumkan bentuk monohidrat atau anhidrat.