PENTOKSIFILIN
Pentoxifylline

Pentoksifilin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₃H₁₈N₄O₃.

Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih.

Kelarutan Larut dalam air; mudah larut dalam kloroform dan dalam metanol; sukar larut dalam etanol; agak sukar larut dalam eter.

Baku pembanding Pentoksifilin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Kofein BPFI.

Kesempurnaan melarut <901> Memenuhi syarat; lakukan penetapan menggunakan larutan 1 g zat dalam 50 mL air bebas karbondioksida P.

Identifikasi

1. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Pentoksifilin BPFI.
2. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.

Hilangkan persyaratan
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 104° dan 107°.

Keasaman Larutkan 1 g zat dalam 50 mL air bebas karbondioksida P, tambahkan 1 tetes biru brom timol LP; dibutuhkan tidak lebih dari 0,2 mL natrium hidroksida 0,01 N untuk menghasilkan perubahan warna.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60° selama 3 jam.

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.

Klorida <361> Tidak lebih dari 0,011% atau setara dengan 0,31 mL asam hidroklorida 0,020 N; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat.

Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,02% atau setara dengan 0,2 mL asam sulfat 0,020 N; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,2% dan total cemaran tidak lebih dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A dan Fase gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah kofein dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-turut lebih kurang 0,7 µg per mL dan 350 µg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pentoksifilin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,7 µg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 350 µg per mL.

Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kofein dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 5,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang lima kali waktu retensi pentoksifilin, ukur respons semua puncak. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran lain dari Larutan uji; rS adalah respons puncak pentoksifilin dari Larutan baku; CS adalah kadar Pentoksifilin BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar pentoksifilin dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> Metode V Memenuhi syarat.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan A Buat larutan 1 g asam perklorat P dalam 1000 mL air.

Fase gerak Campuran Larutan A-asetonitril P- tetrahidrofuran P-metanol P (80:15:2,5:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Kofein BPFI dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak hingga kadar berturut- turut lebih kurang 0,024 mg per mL dan 0,048 mg per mL.

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam Fase gerak, jika perlu encerkan secara kuantitatif dan bertahap hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 0,7 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara kofein dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase pentoksifilin, C₁₃H₁₈N₄O₃, dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak pentoksifilin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Pentoksifilin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar pentoksifilin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.