Nikethamide
N,N-dietilpiridina-3-karboksamida [59-26-7]
C10H14N2O BM 178,2
Niketamida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C10H14N2O, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Cairan seperti minyak atau massa hablur; tidak berwarna atau agak kekuningan; berbau lemah dan khas.
Kelarutan Dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dengan kloroform dan dengan eter.
Baku pembanding Niketamida BPFI; Etilnikotinamida BPFI.
Identifikasi Uji A dapat diabaikan jika uji B,C dan D dilakukan. Uji C dan D dapat diabaikan jika uji A dan B dilakukan.
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Niketamida BPFI.
B. Spektrum serapan larutan 0,0015% dalam asam hidroklorida 0,01 N setebal 2 cm pada panjang gelombang 230 nm sampai 350 nm menunjukkan maksimum hanya pada 263 nm. Serapan jenis pada panjang gelombang 263 nm adalah lebih kurang 285.
C. Panaskan 100 mg zat dengan 1 mL natrium hidroksida 2 N: terjadi bau khas dietilamina, yang makin lama makin kuat, yang membirukan kertas lakmus P.
D. Pada 2 mL larutan 0,1% tambahkan 2 mL sianogen bromida LP dan 3 mL larutan anilina P 2,5%, kocok: terjadi warna kuning.
pH <1071> 6,0 sampai 7,8; lakukan penetapan menggunakan larutan 25%.
Kejernihan larutan Harus jernih; lakukan penetapan menggunakan bentuk cair atau cairan yang diperoleh dengan pemanasan secara hati-hati.
Warna dan akromisitas <1291> Metode III Warna tidak lebih intensif dari Larutan padanan W5.
Indeks bias <1001> 1,524 sampai 1,526.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan menggunakan larutan 10,0% dan Larutan baku timbal (1 bpj Pb) sebagai larutan baku.
Cemaran organik Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan 1 Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar 4%.
Larutan 2 Timbang saksama sejumlah Etilnikotinamida BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar 0,04%.
Larutan 3 Encerkan Larutan 2 dengan metanol P hingga kadar 0,004%.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 10 µL Larutan 1, Larutan 2 dan Larutan 3 pada lempeng kromatografi yang dilapisi dengan campuran silika gel GF254. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang berisi fase gerak kloroform P-n-propanol P (75:25). Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan fase gerak menguap dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak etilnikotinamida dari Larutan 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan 2 dan bercak lain selain bercak utama yang diperoleh dari Larutan 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan 3.
Sisa pemijaran <301> Metode II Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,3%; lakukan penetapan menggunakan 2 g zat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 150 mg zat, larutkan dalam campuran 20 mL asam asetat glasial P dan 5 mL anhidrida asetat P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N
setara dengan 17,82 mg C10H14N2O
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.