Tablet Triheksifenidil Hidroklorida


Trihexyphenidyl Hydrochloride Tablets

 

Tablet Triheksifenidil Hidroklorida mengandung Triheksifenidil Hidroklorida, C20H31NO.HCl,  tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Baku pembanding Triheksifenidil Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Timbang dan serbukkan sejumlah tablet setara dengan 20 mg triheksifenidil hidroklorida hingga halus kemudian triturasi dengan 25 mL kloroform P. Saring dan uapkan filtrat dengan pemanasan sedang hingga lebih kurang 10 mL. Pindahkan larutan ke dalam 100 mL n-heksana P: terbentuk endapan putih. Diamkan campuran selama 30 menit, saring endapan melalui penyaring membran dengan porositas 1 µm. Cuci hablur dengan sedikit n-heksan P, biarkan kering di udara: serapan spektrum inframerah hablur yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Triheksifenidil Hidroklorida BPFI.

    B. Endapan yang diperoleh dari Identifikasi A menunjukkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.

    C. Waktu retensi relatif kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

 

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL; dapar asetat pH 4,50 ±0,05 dibuat dengan mencampurkan 2,99 g natrium asetat trihidrat P dan 1,66 mL asam asetat glasial P, dengan air hingga 1000 mL.

    Alat tipe 1: 100 rpm.

    Waktu: 45 menit.

    Larutan hijau bromokresol Larutkan 250 mg hijau bromokresol P dalam campuran 15 mL air dan 5 mL natrium hidroksida 0,1 N, encerkan dengan Media disolusi hingga 500 mL, campur. Ekstraksi 250 mL larutan dua kali, tiap kali dengan 100 mL kloroform P, buang ekstrak kloroform.

    Blangko Masukkan sejumlah volume sama Media disolusi ke dalam tabung sentrifuga 50 mL.

    Larutan uji Pipet alikot setara dengan lebih kurang 50 µg triheksifenidil hidroklorida, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL.

    Larutan baku Pipet sejumlah Larutan baku yang dilarutkan dalam Media disolusi hingga kadar sesuai dengan Larutan uji, masukkan ke dalam tabung sentrifuga 50 mL.

    Prosedur Tambahkan 5 mL hijau bromokresol LP dan 10,0 mL kloroform P ke masing-masing tabung Blangko, Larutan uji dan Larutan baku, sumbat tabung, kocok kuat tidak kurang dari 20 detik. Sentrifus, pisahkan campuran, dan buang lapisan bagian atas. Saring masing-masing lapisan kloroform melalui kertas saring. Lakukan penetapan jumlah C20H31NO.HCl yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 415 nm. Blangko digunakan untuk men-set alat (membuat nol). Hitung jumlah C20H31NO.HCl yang terlarut.

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q), C20H31NO.HCl, dari jumlah yang tertera pada etiket.

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Tambahkan 0,2 mL trietilamin P ke dalam 200 mL air, campur. Atur pH hingga 4,0 dengan penambahan asam fosfat P.

    Fase gerak Campuran asetonitril P-Larutan A (75:25). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Triheksifenidil Hidroklorida.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Triheksifenidil BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan uji Masukkan 20 tablet ke dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan sejumlah volume asam hidroklorida 0,1 N setara dengan 10%  volume akhir labu, sonikasi dan sesekali dikocok hingga tablet hancur. Tambahkan sejumlah volume Fase gerak setara dengan lebih kurang setengah volume labu tentukur, sonikasi sambil sering dikocok selama 10 menit dan kocok dengan pengaduk mekanik selama 10 menit. Dinginkan, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, campur dan saring. Kadar larutan lebih kurang 0,2 mg per mL

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 1300 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 3,0. Simpangan baku relatif tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tiga kali waktu retensi triheksifenidil. Hitung jumlah dalam mg triheksifenidil hidroklorida, C20H31NO.HCl, dalam tiap tablet dengan rumus:

 

 

V adalah volume Larutan uji dalam mL; C adalah kadar Triheksifenidil Hidroklorida BPFI  dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.