Tramadol Hydrochloride Tablets

Tablet Tramadol Hidroklorida mengandung Tramadol Hidroklorida, C₁₆H₂₅NO₂.HCl tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Tramadol Hidroklorida BPFI. Senyawa Sejenis A Tramadol BPFI.

Identifikasi

    A. Timbang sejumlah serbuk tablet setara dengan  lebih kurang 200 mg tramadol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 20 mL diklorometan P dan sonikasi. Saring beningan dan masukkan filtrat ke dalam corong pisah. Ekstraksi lapisan diklorometan dua kali, tiap kali dengan 10 mL natrium hidroksida 2 N dan buang lapisan air. Keringkan lapisan diklorometan dengan natrium sulfat anhidrat P berlebih, dan saring. Uapkan larutan dalam aliran nitrogen sampai kering. Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Tramadol Hidroklorida BPFI.

    B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N

    Alat tipe 1: 100 rpm

    Waktu: 30 menit  

    Prosedur Lakukan penetapan jumlah  C₁₆H₂₅NO₂.HCl yang terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Fase gerak, dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tramadol Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi hingga kadar lebih kurang 0,055 mg per mL.

    Larutan uji Pipet 9 mL alikot, saring dengan penyaring yang sesuai, buang 3,0 mL filtrat pertama.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tramadol hidroklorida, C₁₆H₂₅NO₂.HCl yang terlarut dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Tramadol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; L adalah jumlah mg tramadol hidroklorida dalam tablet yang tertera pada etiket; V adalah volume Media disolusi dalam mL.

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 80% (Q) C₁₆H₂₅NO₂.HCl dari jumlah yang tertera pada etiket.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Prosedur keseragaman kandungan

    Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A, Fase gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur 100-mL tambahkan 70 mL asam hidroklorida 0,1 N, sonikasi hingga tablet hancur, kocok secara mekanik selama 10 menit. Encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda. Saring sejumlah larutan melalui penyaring yang sesuai, buang 20 mL filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda.

   Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tramadol hidroklorida, C₁₆H₂₅NO₂.HCl dalam tablet dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Tramadol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tramadol hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A dan Fase gerak Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Tramadol Hidroklorida BPFI dan Senyawa Sejenis A Tramadol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar masing-masing lebih kurang 0,2 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tramadol Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 6 µg per mL.

    Larutan sensitivitas Pipet 5 mL Larutan baku ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Larutan uji Serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 200 mg tramadol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 35 mL Fase gerak, sonikasi selama 5 menit dan kocok secara mekanik selama 10 menit. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring yang sesuai.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom 3,9 mm × 15 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem dan  Larutan sensitivitas, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak tramadol dan senyawa sejenis A tramadol pada Larutan kesesuaian sistem tidak kurang dari 2,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Larutan baku tidak lebih dari 2,0%; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang Larutan sensitivitas tidak lebih dari 10,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam tablet dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak utama Larutan baku; C_S adalah kadar Tramadol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tramadol hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket; F adalah faktor respons relatif (seperti tertera pada Tabel). [Catatan Abaikan puncak pelarut atau eksipien]. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan A Encerkan 5 mL asam perklorat P dengan 950 mL air dalam labu tentukur 1000-mL. Tambahkan 4 mL amonia P 25%, encerkan dengan air sampai tanda, dan kocok. Atur pH hingga 2,2 ± 0,2 dengan penambahan amonia P 25%.

    Fase gerak Campuran asetonitril P - Larutan A (23:77). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Tramadol Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per mL.

    Larutan uji Serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 50 mg tramadol hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 70 mL asam hidroklorida 0,1 N, sonikasi selama 5 menit dan kocok selama 10 menit. Encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda, dan kocok. Saring sebagian larutan melalui penyaring yang sesuai, buang 20 mL filtrat pertama. Pipet 10 mL filtrat ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan asam hidroklorida 0,1 N sampai tanda.

     Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom 3,9 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 2 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

     Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 mL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase tramadol hidroklorida, C₁₆H₂₅NO₂.HCl, dalam serbuk tablet yang digunakan dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak utama dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Tramadol Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar tramadol hidroklorida dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, pada suhu ruang terkendali.