Primaquine Phosphate

(±)-8-[(4-Amino-1-metilbutil)amino]-6-metoksikuinolina fosfat(1:2) [ 63-45-6]

C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄                                  BM 455,34

Primakuin fosfat mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Serbuk hablur, merah jingga; tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter. Larutan bersifat asam terhadap kertas lakmus P. Melebur pada suhu lebih kurang 200°.

Baku pembanding Primakuin fosfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Primakuin BPFI.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Primakuin Fosfat BPFI.

    B. Sisa pemijaran menunjukkan reaksi pirofosfat seperti yang tertera pada Fosfat dalam Uji Identifikasi Umum <291>.

    C. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.

Cemaran organik Tidak lebih dari yang tertera pada Tabel. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Larutan baku, Larutan kesesuaian sistem, Larutan sensitifitas, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar.

     Prosedur Lakukan seperti yang tertera pada Penetapan kadar. Hitung persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dalam Larutan uji; r_S adalah respons puncak primakuin fosfat dalam Larutan uji. Masing-masing cemaran  dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-tetrahidrofuran P-asam trifluoroasetat P-air (9:1:0,1:90), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Primakuin Fosfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. [Catatan Jika perlu sonikasi dan sesekali dikocok untuk melarutkan]

    Larutan kesesuaian sistem persediaan Timbang saksama sejumlah Senyawa sejenis A primakuin BPFI larutkan dalam Fase gerak hingga diperoleh kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.

    Larutan kesesuaian sistem Pipet 1 mL Larutan kesesuaian sistem persediaan ke dalam labu tentukur 10-mL dan encerkan dengan Larutan baku sampai tanda.

    Larutan sensitifitas Pipet sejumlah Larutan baku dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 0,2 µg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL. [Catatan Jika perlu sonikasi dan sesekali dikocok untuk melarutkan]

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 265 nm dan kolom 4,6 mm × 7,5 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 3 µm. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem selama tiga kali waktu retensi primakuin, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak primakuin dan puncak senyawa sejenis A primakuin tidak kurang dari 2,5. Lakukan kromatografi terhadap Larutan sensitifitas selama tiga kali waktu retensi primakuin, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: perbandingan “signal to noise” tidak kurang dari 10 untuk puncak primakuin. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku selama tiga kali waktu retensi primakuin, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase primakuin fosfat, C₁₅H₂₁N₃O.2H₃PO₄ dalam zat dengan rumus:

r_U dan r_S  berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Primakuin Fosfat BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar primakuin fosfat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.