Ethinyl Estradiole
19-Nor-17a-pregna-1,3,5(10)-trien-20-ina-3,17-diol [57-63-6]
C20H24O2 BM 296,40
Etinil Estradiol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C20H24O2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih sampai putih krem; tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam air; larut dalam etanol, dalam kloroform, dalam eter, dalam minyak nabati dan dalam larutan alkali hidroksida tertentu.
Baku pembanding Etinil Estradiol BPFI; tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Lakukan penanganan pada tempat kering.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada pada Etinil Estradiol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 50 µg per mL dalam etanol P menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti pada larutan Etinil Estradiol BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 281 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
Jarak lebur <1021> Antara 180º dan 186º. Dapat juga berbentuk modifikasi polimorfik, melebur antara 142º dan 146º.
Rotasi jenis <1081> Antara -28,0º dan -29,5º, lakukan penetapan menggunakan larutan 50 mg per mL zat dalam piridina P tidak berwarna, diambil dari wadah yang baru dibuka. Jika perlu lakukan sonikasi.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Kesempurnaan melarut <901> Larutkan 100 mg zat dalam 5 mL etanol P: larutan jernih dan bebas dari zat padat tidak larut.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran asetonitril P-air (1:1), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi<931>.
Larutan baku internal Timbang saksama sejumlah etilparaben P, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg Etinil Estradiol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 10 mL Fase gerak dan 5,0 mL Larutan baku internal. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan ini mengandung lebih kurang 0,2 mg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 1,0 mg per mL.
Larutan uji Pipet 10 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Larutan mengandung lebih kurang 0.2 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak etilparaben dan puncak etinil estradiol tidak kurang dari 4,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. [Catatan Waktu retensi relatif etilparaben dan etinil estradiol berturut-turut lebih kurang 0,6 dan 1,0.]
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 25 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase etinil estradiol, C20H24O2, dalam zat dengan rumus:
RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak etinil estradiol dan etilparaben dalam Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Etinil Estradiol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar etinil estradiol dalam mg per mL Larutan uji.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah bukan logam, tertutup rapat dan tidak tembus cahaya.