Imipramine Hydrochloride
5-[3-(Dimetilamino)propil]-10,11-dihidro-5H-dibenz(b,f)-azepin monohidroklorida [113-52-0]
C19H24N2.HCI BM 316,88
Imipramin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C19H24N2.HCI, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur; putih hingga hampir putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan etanol; larut dalam aseton; tidak larut dalam benzen dan eter.
Baku pembanding Desipramin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat. Imipramin Hidroklorida BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat; Iminodibenzil BPFI; lakukan pengeringan dengan silika gel selama 4 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Imipramin Hidroklorida BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
C. Larutkan 0,10 g zat dalam 2 mL etanol P, tambahkan 1 mL asam nitrat 2 N dan 3 tetes perak nitrat LP: terbentuk endapan putih, yang larut pada penambahan tetes demi tetes amonium hidroksida P.
Suhu lebur <1021> Antara 170º dan 174º.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Iminodibenzil Tidak lebih dari 0,1%.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Iminodibenzil BPFI, larutkan dalam etanol P dan encerkan bertahap dengan etanol P hingga kadar lebih kurang 50 mg per mL. Masukkan 1,0 mL larutan ini ke dalam labu tentukur aktinik rendah 25-mL, tambahkan 10 mL campuran asam klorida P-etanol P (1:1).
Larutan uji Timbang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 25-mL, tambahkan 10 mL campuran asam klorida P-etanol P (1:1).
Prosedur Pada kedua labu tentukur di atas yang masing-masing berisi Larutan baku dan Larutan uji dan labu tentukur 25-mL ketiga yang berisi 10 mL campuran asam klorida P-etanol P (1:1) sebagai blangko, tambahkan masing-masing secara perlahan 5 mL larutan furfural P 0,4% v/v dalam etanol P, campur, tambahkan 5 mL asam klorida P dan biarkan dalam tangas air bersuhu tetap 25º selama 3 jam. Encerkan masing-masing labu dengan campuran asam klorida P-etanol P (1:1) sampai tanda. Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 565 nm. Serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Cemaran organik Iminodibenzil tidak lebih dari 0,1%; N-(dimetilaminopropil)iminostilben tidak lebih dari 0,1%; cemaran lain tidak lebih dari 0,2%; total cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan alat gelas aktinik rendah.]
Fase gerak, Pelarut, Larutan kesesuaian sistem, Larutan baku dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Imipramin Hidroklorida BPFI dan Iminodibenzil BPFI, larutkan dalam asetonitril P dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar masing-masing lebih kurang 2,5 µg per mL.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 63 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Waktu retensi relatif untuk N-(dimetilaminopropil) iminostilben dan imipramin berturut-turut lebih kurang 0,8 dan 1,0. Hitung persentase iminodibenzil dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Iminodibenzil BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak iminodibenzil dari Larutan uji dan Larutan baku. Hitung persentase cemaran lain dalam zat dengan rumus:
C adalah kadar Imipramin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; W adalah bobot zat dalam mg yang digunakan untuk membuat Larutan uji; ri adalah respons puncak masing-masing cemaran, tidak termasuk iminodibenzil dari Larutan uji dan rS adalah respons puncak imipramin dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. [Catatan Gunakan alat gelas aktinik rendah.]
Fase gerak Buat campuran Larutan natrium perklorat 0,06 M - asetonitril P - trietilamin P (625:375:1), saring dan awaudarakan, atur pH hingga 2,0 dengan penambahan asam perklorat P. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Pelarut Buat campuran air-asetonitril P (5:3).
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama masing-masing lebih kurang 15 mg Imipramin Hidroklorida BPFI dan Desipramin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, larutkan dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Imipramin Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,3 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksamalebih kurang 30 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 269 nm dan kolom 3,9 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L1. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih kurang 1,5 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak imipramin dan puncak desipramin tidak kurang dari 1,3. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung jumlah dalam mg imipramin hidroklorida, C19H24N2.HCl, dalam zat yang digunakan dengan rumus:
C adalah kadar Imipramin Hidroklorida BPFI dalam mg per mL Larutan baku; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak imipramin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.