Clofazimine Capsules

Kapsul Klofazimin mengandung klofazimin, C₂₇H₂₂Cl₂N₄, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Baku pembanding Klofazimin BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI.

Identifikasi

    A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

    B. Spektrum serapan ultraviolet puncak utama pada Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, seperti yang diperoleh pada Penetapan kadar.

Disolusi <1231>

    Media disolusi:  500 mL air.

    Alat tipe 2: 50 rpm.

    Waktu: 15 menit.

    Prosedur Masukkan 1 kapsul ke dalam bejana disolusi, dan biarkan kapsul tenggelam pada dasar bejana sebelum dayung diputar. Amati kapsul dan rekam waktu yang diperlukan untuk setiap cangkang kapsul pecah.

    Toleransi  Memenuhi syarat jika seluruh kapsul yang diuji pecah tidak lebih dari 15 menit.  Jika satu atau 2 kapsul pecah lebih dari 15 menit tetapi kurang dari 30 menit, ulangi pengujian menggunakan 12 kapsul. Dari total 18 kapsul yang diuji tidak boleh lebih dari 2 kapsul yang pecah lebih dari 15 menit tetapi kurang dari 30 menit.

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.

Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar, Fase gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI dan Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar berturut-turut 0,5 mg per mL dan 5 mg per mL.

    Larutan uji Larutan mengandung klofazimin dalam Fase gerak dengan kadar 0,5 mg per mL yang dibuat sebagai berikut: Keluarkan tidak kurang dari 20 isi kapsul, campurkan. Timbang saksama sejumlah serbuk isi kapsul setara dengan 500 mg klofazimin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250-mL. Tambahkan 50 mL Fase gerak secara bertahap, kocok dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1000-mL. Ulangi proses hingga isi kapsul pindah seluruhnya dan tambahkan Fase gerak sampai tanda. Aduk dengan kecepatan tinggi hingga larutan homogen dan saring.

    Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem rekam kromatogramdan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R antara puncak klofazimin dan senyawa sejenis B klofazimin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk puncak klofazimin tidak lebih dari 2,8%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis B klofazimin dalam isi kapsul dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak senyawa sejenis B klofazimin dari Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan C_U adalah kadar klofazimin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase masing-masing cemaran lain dalam isi kapsul yang digunakan dengan rumus:

r_i adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; r_s adalah respons puncak klofazimin dari Larutan baku; C_S adalah kadar Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar klofazimin dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel. Abaikan puncak lebih kecil dari 0,05%.

Tabel

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Dapar Timbang saksama sejumlah natrium dodesil sulfat P, tetrabutilamonium hidrogen sulfat P dan dinatrium hidrogen sulfat P, larutkan dalam air hingga kadar berturut-turut 4,5 mg per mL; 1,7 mg per mL dan 1,8 mg per mL. Atur pH hingga 3,0 dalam 90% volume dengan penambahan enceran asam fosfat P (lebih kurang 8,5%), sebelum diencerkan dengan air sampai tanda.

    Fase gerak Campuran asetonitril  P-Dapar (65:35). Saring dan awaudarakan.

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI dan Senyawa Sejenis B Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan   Fase gerak hingga kadar berturut-turut 0,5 mg per mL dan 1,5 mg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klofazimin BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per mL.

    Larutan uji persediaan Larutan mengandung klofazimin dalam Fase gerak dengan kadar 0,5 mg per mL yang dibuat sebagai berikut: Keluarkan tidak kurang dari 20 isi kapsul, campurkan. Timbang saksama sejumlah serbuk isi kapsul setara dengan 500 mg klofazimin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250-mL. Tambahkan 50 mL Fase gerak secara bertahap, kocok dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1000 mL. Ulangi proses hingga isi kapsul pindah seluruhnya dan tambahkan Fase gerak sampai tanda. Aduk dengan kecepatan tinggi hingga larutan homogen.

    Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan dalam Fase gerak dengan kadar 0,05 mg per mL yang dibuat sebagai berikut: saring 20 mL Larutan uji persediaan ke dalam gelas piala. Pipet 1 mL larutan yang telah disaring ke dalam labu tentukur 10 mL, dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm [Catatan Untuk uji identifikasi B, gunakan detektor                  ”diode array” dengan rentang 190 nm – 400 nm]  dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur; resolusi, R antara klofazimin dan senyawa sejenis B klofazimin tidak kurang dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan untuk puncak klofazimin tidak lebih dari 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk puncak klofazimin tidak lebih dari 1,0 %.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase seperti yang tertera pada etiket klofazimin, C₂₇H₂₂Cl₂N₄ dalam isi kapsul dengan rumus:

r_U dan r_S berturut-turut adalah respons puncak klofazimin dalam Larutan uji dan Larutan baku; C_S adalah kadar Klofazimin BPFI dalam mg per mL Larutan baku; C_U adalah kadar zat dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.