Ribavirin


Ribavirin

 

 

1-b-D-Ribofuranosil-1H-1,2,4-triazol-3-karboksamida [36791-04-5]

C8H12N4O5                                                  BM 244,20

 

Ribavirin mengandung tidak kurang dari 98,9% dan tidak lebih dari 101,5% C8H12N4O5, dihitung terhadap zat kering.

 

Pemerian Serbuk hablur putih.

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol absolut.

 

Baku pembanding Ribavirin BPFI; tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.

 

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Ribavirin BPFI.

    B. Lakukan penetapan seperti tertera pada uji Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.

    Fase gerak Buat campuran asetonitril P-amonium klorida 0,1 M (9:2).

    Penampak bercak Buat campuran anisaldehid P-asam sulfat P-asam asetat glasial P-etanol P (0,5:0,5: 0,1:9)

    Larutan uji 10 mg per mL.

    Prosedur Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Biarkan lempeng mengering di udara selama 15 menit. Tandai bercak pada kromatogram dengan menyemprotkan Penampak bercak. Panaskan pada 110° selama 30 menit dan tandai bercak pada kromatogram.

 

Rotasi jenis <1081> Antara -33,5° dan -37,0°;  lakukan penetapan menggunakan larutan dalam air yang mengandung 10 mg per mL pada suhu 20°.

 

pH <1071> Antara 4,0 dan 6,5; lakukan penetapan menggunakan larutan (1 dalam 50) dengan penambahan 0,2 mL kalium klorida jenuh P setiap 50 mL larutan.

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 5 jam.

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,25%.

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.

 

Cemaran organik Masing-masing puncak cemaran tidak lebih dari 0,25% dan jumlah puncak cemaran tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.

    Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 µL Larutan uji  ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons semua puncak kecuali puncak pelarut.

Hitung persentase masing-masing puncak, kecuali puncak pelarut dan puncak ribavirin dengan rumus:

 

 

ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dan rU adalah jumlah semua respons puncak kecuali puncak pelarut.

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Atur pH air hingga 2,5 ± 0,1 dengan penambahan asam sulfat P. Saring melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 µm atau lebih halus dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ribavirin BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar 25 µg per mL.

    Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 50 mL Fase gerak, goyang dan encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.  

    Larutan uji Pipet 5 mL Larutan uji persediaan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.

    Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 207 nm dan kolom 7,8 mm x 10 cm berisi bahan pengisi L17. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit dan pertahankan suhu kolom pada 65° ± 0,5°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan antara 0,7 dan 1,5; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 0,5%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama.

Hitung jumlah dalam mg ribavirin, C8H12N4O5, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

 

 

rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak ribavirin dalam Larutan uji dan Larutan baku; C adalah kadar Ribavirin BPFI dalam mg per mL Larutan baku.

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.