Injeksi Ergonovin Maleat
Ergonovine Maleate injection
Injeksi Ergometrin Maleat adalah larutan steril dalamAir untuk Injeksi, mengandung Ergometrin Maleat, C19H23N3O2.C4H4O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Ergometrin Maleat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 80º selama 3 jam sebelum digunakan, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya, bersifathigroskopik.Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi, simpan larutan dalam lemari pendingin dan gunakan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dalam lemari pembeku.
Identifikasi Harga Rfdan bercak utama Larutan uji berwarna biru, sesuai dengan Larutan baku A seperti yang diperoleh pada penetapan Alkaloida sejenis.
Endotoksin bakteri <201>Tidak lebih dari 700,0 unit Endotoksin FI per mg ergometrin maleat.
pH <1071> Antara 2,7 dan 3,5.
Alkaloid sejenis Total cemaran tidak lebih dari 2,0% [Catatan Lakukan pengujian segera, terlindung dari cahaya matahari dan sedikit mungkin cahaya buatan.] Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerakBuat campuran kloroform P-metanol P-air (75:25:3).
Penampak bercak Larutkan 1 g p-dimetilamino benzaldehid P dalam campuran 50 mL etanol P dan 50 mL asam hidroklorida P.
Campuran pelarut Buat campuran etanol P-amonium hidroksida P (9:1)
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dan encerkan dengan Campuran pelarut hingga kadar 10 mg per mL.
Enceran larutan baku Buat satu seri pengenceran Larutan baku dalam Campuran pelarut hingga kadar 0,2 mg; 0,1 mg dan 0,05 mg per mL. Gunakan segera setelah pembuatan.
Larutan uji Pipet sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 5 mg ergometrin maleat ke dalam corong pisah, dan ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 5 mL kloroform P. Buang ekstrak kloroform. Tambahkan amonium hidroksida 6 N hingga bereaksi basa terhadap kertas lakmus P dan ekstraksi 3 kali, tiap kali dengan 5 mL kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak dengan bantuan aliran gas nitrogen P tanpa pemanasan hingga kering. Larutkan residu dalam 0,5 mL Campuran pelarut.
Prosedur Totolkan secara terpisah masing-masing 5 µL Larutan baku, semua Enceran larutan baku dan Larutan uji pada lempeng kromatografi campuran silika gel psetebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatograf yang telah dijenuhkan dengan Fase gerak selama 30 menit, biarkan Fase gerak merambat 15 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng, tandai batas rambat, biarkan Fase gerak menguap. Semprot lempeng dengan Penampak bercak.Segera keringkan dengan bantuan aliran nitrogen P selama 2 menit. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.Bandingkan intensitas bercak lain selain bercak utama pada Larutan uji, dengan intensitas bercak Enceran larutan baku. Bercak dari Enceran larutan baku 0,20 mg; 0,10 mg dan 0,05 mg per mL setara dengan 2,0%, 1,0% dan 0,50% cemaran.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar fosfat 0,05 M Larutkan 6,8 g kalium fosfat monobasa P dalam 600 mL air, atur pH hingga 2,1 dengan penambahan asam fosfat P, encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Fase gerak Buat campuran Dapar fosfat 0,05 M-asetonitril P (80:20) saring dan awaudarakan. Waktu retensi ergometrin lebih kurang 3 menit dengan laju alir 1 mL per menit. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ergometrin Maleat BPFI, larutkan dalam Fase gerak, dan tambahkan air secukupnya setara dengan 10% volume akhir, encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL.
Larutan uji Ukur saksama sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 2 mg ergometrin maleat, encerkan dengan Fase gerak dan jika perlu tambahkan air hingga kadar lebih kurang 0,02 mg per mL. Volumeinjeksi dan air yang ditambahkansetaradengan 10% volumeakhir.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 312 nm dan kolom 3 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukurrespons puncak seperti tertera pada Prosedur: simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
ProsedurSuntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 100 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ergometrin maleat, C19H23N3O2.C4H4O4, dalam tiap mL injeksi dengan rumus:
rU danrSberturut-turutadalahresponspuncakLarutan uji dan Larutanbaku; CadalahkadarErgometrinMaleat BPFIdalam mg per mL Larutanbaku; Vadalah volume injeksi yang digunakandalam mL; Dadalahfaktorpengenceran.
Wadah dan penyimpananDalamwadahdosistunggaltidaktembuscahaya, sebaiknya darikacaTipe I dan di tempatdingin.