Sulfamethizole
N’-(5-metil-1,3,4-tiadiazol-2-il)sulfanilamida [144-82-1]
C9H10N4O2S2 BM 270,33
Sulfametizol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C9H10N4O2S2, dihitung terhadap zat kering.
Pemerian Serbuk hablur, putih; rasa agak pahit; praktis tidak berbau; tidak berbau hidrogen sulfida.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eter; sangat mudah larut dalam amonium hidroksida, dalam kalium hidroksida dan natrium hidroksida; larut dalam asam mineral encer dan dalam aseton; agak sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam benzen.
Baku pembanding Sulfametizol BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Sulfametizol BPFI.
B. Pada lebih kurang 100 mg zat tambahkan 5 mL asam hidroklorida 3 N, didihkan perlahan selama 5 menit. Dinginkan dalam tangas es, tambahkan 4 mL larutan natrium nitrit P (1 dalam 100), tambahkan air hingga 10 mL, kemudian letakkan dalam tangas es selama 10 menit. Ke dalam 5 mL campuran yang telah didinginkan, tambahkan larutan 50 mg 2-naftol P dalam 2 mL larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10): terbentuk endapan merah jingga dan akan menjadi lebih gelap jika didiamkan.
C. Suspensikan lebih kurang 20 mg zat dalam 5 mL air, tambahkan tetes demi tetes natrium hidroksida 1N sampai larut, kemudian tambahkan 2 atau 3 tetes tembaga (II) sulfat LP: terbentuk endapan hijau terang dan tidak berubah jika didiamkan.
D. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang yang diperoleh pada Penetapan kadar.
Keasaman Digesti 2 g zat dengan 100 mL air pada suhu lebih kurang 70º selama 5 menit, dinginkan segera hingga suhu lebih kurang 20º, saring. Pada 25,0 mL filtrat tambahkan 2 tetes fenolftalein LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N LV: diperlukan tidak lebih dari 0,50 mL untuk menetralkan larutan. Simpan sisa filtrat untuk uji Klorida dan Sulfat.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1,0 g zat dalam 20 mL air dan 5 mL natrium hidroksida 1 M: larutan jernih dan tidak lebih tua dari kuning muda.
Jarak lebur <1021> Antara 208° dan 212°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,014%; lakukan penetapan menggunakan 25,0 mL filtrat yang diperoleh dari uji Keasaman : tidak lebih keruh dari 0,10 mL asam hidroklorida 0,020 N yang diperlakukan sama.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,04%; lakukan penetapan menggunakan 25,0 mL filtrat yang diperoleh dari uji Keasaman : tidak lebih keruh dari 0,20 mL asam hidroklorida 0,020 N yang diperlakukan sama.
Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj.
Logam berat <371> Metoda III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran umum <481> Memenuhi syarat.
Larutan uji Gunakan pelarut metanol P.
Larutan baku Gunakan pelarut metanol P.
Fase gerak Gunakan aseton P.
Penampak bercak Gunakan teknik penampak bercak nomor1.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Campuran air-metanol P-asam asetat glasial P (69:30:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku persediaan Timbang saksama sejumlah Sulfametizol BPFI, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.
Larutan baku Encerkan sejumlah volume Larutan baku persediaan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 8 µg per mL.
Larutan uji persediaan Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dalam metanol P hingga kadar lebih kurang 0,4 mg per mL.
Larutan uji Encerkan sejumlah Larutan uji persediaan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 8 µg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm × 30 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 µm. Laju alir lebih kurang 1 per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur: efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 2000 lempeng teoritis; faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 50 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, sulfametizol, C9H10N4O2S2 dalam zat dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Sulfametizol BPFI dalam µg per mL Larutan baku; CU adalah kadar zat dalam µg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.