Fluoxymesterone

9-Fluoro-11?,17?-dihidroksi-17-metilandros-

4-en-3-on [76-43-7]

C₂₀H₂₉FO₃                                                      BM 336,44

Fluoksimesteron mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C₂₀H₂₉FO₃, dihitung terhadap zat kering.

Pemerian  Serbuk hablur; putih atau praktis putih; tidak berbau. Melebur pada suhu lebih kurang 240º disertai penguraian.

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; sukar larut dalam kloroform.

Baku pembanding Fluoksimesteron BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam sebelum digunakan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.

Identifikasi

    A. Spektrum serapan inframerah zat kering dan didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Fluoksimesteron BPFI. Jika ada perbedaan, larutkan zat uji dan baku pembanding masing-masing dalam etanol mutlak P, uapkan hingga kering dan ulangi penetapan menggunakan residu.

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat kering dalam etanol mutlak P (1 dalam 10.000), menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti Fluoksimesteron BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat kering pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 242 nm berbeda tidak lebih dari 2,5%.

Rotasi jenis <1081> Antara +104º dan +112º, dihitung terhadap zat kering; lakukan penetapan menggunakan larutan dalam etanol P yang mengandung 100 mg dalam 10 mL.

Susut pengeringan  <1121> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.

Cemaran organik Masing-masing cemaran tidak lebih dari 1,0% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada Kromatografi<931>.

    Larutan A Buat campuran metanol P-air (55:45), saring dan awaudarakan.

    Larutan B Gunakan metanol P, saring dan awaudarakan.

    Fase gerak Gunakan campuran Larutan A dan Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Blangko Gunakan Larutan B.

    Larutan kesesuaian sistem Encerkan Larutan uji secara kuantitatif, jika perlu bertahap menggunakan metanol P hingga kadar 5 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat, larutkan dan encerkan dengan Larutan B hingga kadar 0,5 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1. Pertahankan suhu kolom 40°. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Lakukan kromatografi terhadap Larutan uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 15000 lempeng teoritis. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: perbandingan signal to noise pada puncak fluoksimesteron tidak kurang dari 100.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 5 µL) Larutan uji dan Blangko ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak yang tidak muncul dalam Blangko dan mempunyai respons puncak sama atau lebih besar

dari 0,1% puncak zat. Hitung persentase tiap cemaran dalam zat dengan rumus:

r_i adalah respons puncak untuk masing-masing cemaran dan r_s adalah jumlah respon semua puncak.

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.

    Fase gerak Buat campuran butil klorida P-butil klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam asetat glasial P (475:475:70:35:30), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada Kromatografi <931>.

    Larutan baku internal Larutkan metilprednisolon dalam campuran kloroform P-metanol P (95:5) hingga kadar lebih kurang 200 µg per mL.

    Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fluoksimesteron BPFI, larutkan dan encerkan dengan Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat, larutkan dan encerkan dengan Larutan baku internal hingga kadar lebih kurang 0,25 mg per mL.

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan karat 4 mm × 30 cm dan mampu menahan tekanan sampai 2000 psi, berisi bahan pengisi L3. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak fluoksimesteron dan baku internal, tidak kurang dari 3,0 dan simpangan baku relatif pada empat kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.

    Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg fluoksimesteron, C₂₀H₂₉FO_3, dalam zat yang digunakan dengan rumus:

C adalah kadar Fluoksimesteron BPFI  dalam mg per mL Larutan baku; R_U dan R_S berturut-turut adalah  perbandingan respons puncak analit terhadap baku internal dari Larutan uji dan  Larutan baku.

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.