Metronidazole Tablets
Tablet Metronidazol mengandung metronidazol, C6H9N3O3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Metronidazol BPFI; Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI.
Identifikasi
A. Larutkan sejumlah serbuk tablet dan encerkan dengan asam hidroklorida P (1 dalam 100) hingga kadar metronidazol 15 mg per mL. Kocok selama beberapa menit dan saring. Pipet sejumlah filtrat, encerkan dengan larutan asam sulfat P dalam metanol P (1 dalam 350) hingga kadar metronidazol lebih kurang 20 mg per mL. Spektrum serapan ultraviolet larutan menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada Metronidazol BPFI.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 60 menit
Prosedur Lakukan penetapan jumlah metronidazol, C6H9N3O3, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku Metronidazol BPFI dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 278 nm. Lakukan penetapan dengan menggunakan Media disolusi sebagai blangko.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak kurang dari 85% (Q), metronidazol, C6H9N3O3, dari jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase metronidazol, C6H9N3O3, yang terlarut dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; Cs adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; V adalah volume Media disolusi, 900 mL; L adalah kadar metronidazol dalam mg per tablet yang tertera pada etiket; D adalah faktor pengenceran alikot.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Prosedur keseragaman sediaan.
Pengencer Gunakan Asam hidroklorida P (1 dalam 100).
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 20 mg per mL.
Larutan uji persediaan Masukkan satu tablet ke dalam labu tentukur 250-mL, tambahkan 100 mL Pengencer, kocok selama 30 menit. Encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Saring, buang 15 mL filtrat pertama. Pipet sejumlah filtrat, encerkan secara kuantitatif dengan Pengencer hingga kadar lebih kurang 200 mg per mL.
Larutan uji Pipet sejumlah Larutan uji persediaan, encerkan dengan Pengencer hingga kadar 20 mg per mL.
Prosedur Ukur serapan secara spektrofotometri dalam sel 1-cm Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 278 nm, menggunakan Pengencer sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, C6H9N3O3 dalam tablet yang digunakan dengan rumus:
AU dan AS berturut-turut adalah serapan Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji; L adalah kadar metronidazol dalam mg per tablet yang tertera pada etiket.
Cemaran organik Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P (80:20), saring dan awaudarakan. Jila perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI dan Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar berturut-tutut 0,5 mg per mL dan 2,5 mg per mL.
Larutan uji Serbukkan tidak kurang dari 20 tablet, timbang saksama sejumlah serbuk tablet, masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai. Tambahkan Fase gerak sampai 80% volume labu. Sonikasi selama 10 menit, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. Saring larutan menggunakan saringan yang sesuai. Gunakan filtrat sebagai Larutan uji. Larutan mengandung metronidazol lebih kurang 500 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 319 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Pertahankan suhu kolom pada 30°. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: waktu retensi relatif lihat pada Tabel; resolusi, R antara puncak metronidazol dan senyawa sejenis tinidazol A tidak kurang dari 4,0; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 30 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Hitung persentase senyawa sejenis A tinidazol, dalam tiap tablet dengan rumus:
rU dan rS berturut-turut adalah respon puncak senyawa sejenis A tinidazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Senyawa Sejenis A Tinidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Hitung persentase masing-masing cemaran lain, dalam tiap tablet dengan rumus:
ri adalah respons puncak masing-masing cemaran dari Larutan uji; rS adalah respons puncak metronidazol dari Larutan baku; CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket. Masing-masing cemaran dan total cemaran tidak lebih dari batas yang tertera pada Tabel.
Nama | Waktu retensi relatif | Batas (%) |
|---|---|---|
| Senyawa sejenis A tinidazol | 0,7 | 0,5 |
| Metronidazol | 1,0 | - |
| Cemaran lain | - | 0,10 |
| Total cemaran | - | 2,0 |
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Fase gerak Buat campuran air-metanol P (80:20), saring dan awaudarakan. Jila perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Metronidazol BPFI, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Larutan uji persediaan Masukkan 10 tablet utuh atau yang sudah digerus ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan metanol P, kocok secara mekanik selama 30 menit, atau sampai tablet hancur, encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 10 mg per mL. Diamkan larutan hingga bagian yang tidak larut mengendap.
Larutan uji Encerkan beningan Larutan uji persediaan dengan Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,5 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang 1 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase, metronidazol, C6H9N3O3, dalam tiap tablet dengan rumus :
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak metronidazol dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Metronidazol BPFI dalam mg per mL Larutan baku; CU adalah kadar metronidazol dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya. Simpan pada suhu ruang terkendali.